反流安无糖型混悬颗粒不同制备工艺制剂质量研究

摘要：目的 比较反流安无糖型混悬颗粒不同制备工艺制剂质量，确定最佳制备工艺。方法 对水提、醇提2种工艺按不同制粒配方制备的颗粒色泽、均匀度、味道、气味进行比较，确定浓浸膏-木糖醇-糊精的比例，并对颗粒的溶化性、粒度、流动性进行考察。分别采用薄层色谱法鉴别2种工艺制备的颗粒中的柴胡、白芍、枳实、延胡索，采用高效液相色谱法测定芍药苷和橙皮苷的含量，对水提和醇提效果进行比较。结果 反流安无糖型混悬颗粒最佳制备工艺为：柴胡、枳实、白芍、甘草加12倍量80%乙醇浸泡30 min，提取1.5 h，药渣与生姜、竹茹、蒲公英、延胡索加8倍量水，提取2次，每次1.5 h，滤过，合并3次滤液，浓缩至膏状，按浓浸膏∶木糖醇∶糊精=1∶1∶3进行制粒。结论 该方法操作简单，稳定，可行。

关键词：反流安无糖型混悬颗粒；制备工艺；薄层色谱法；高效液相色谱法

DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2014.05.027

中图分类号：R283.5 文献标识码：A 文章编号：1005-5304（2014）05-0086-05

反流性食管炎是由多种因素造成的一种消化道动力障碍性疾病。中医学认为其主要病机为肝失疏泄、胃气上逆，由于湿热蕴脾、肝气郁结、肝胃不和，导致痰、气、瘀互结食道，胃失和降。甘肃省第二人民医院经验方反流安是在四逆散合小半夏汤基础上，加竹茹、蒲公英、延胡索和海螵蛸以清热止呕、除湿止痛，共奏疏肝和胃、降逆止呕功效。该方以水煎剂信化学工业有限公司，批号20130602），甘露醇（天津市红岩化学试剂厂，批号20130319），糊精（陕西奥克化工有限公司，批号120202），甲醇（色谱纯，天津光复精细化工研究所），水为纯化水，其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 制备工艺

方法一：按处方组成取5倍量药材，分别加8倍量水，水浴回流2次，每次1.5 h，滤过，合并滤液，浓缩至膏状，即得药材水提取溶液。将浓浸膏等分为5份，标号为1、2、3、4、5，备用。

方法二：按处方组成取5倍量药材，取处方中的柴胡、枳实、白芍、甘草，加12倍量的80%乙醇浸泡30 min，水浴回流1.5 h，药渣与处方中的生姜、竹茹、蒲公英、延胡索加8倍量的水，提取2次，每次1.5 h，滤过，合并3次滤液，浓缩至膏状，即得药材醇提取溶液。将浓浸膏等分为5份，标号为6、7、8、9、10，备用。

2.2 制粒工艺的确定

2.2.1 辅料比例的考察 按2010年版《中华人民共和国药典》（一部）附录Ⅰ C方法，分别称取上述10种浸膏，根据浸膏质量按不同比例分别加入甘露醇、木糖醇、糊精，其色泽、外观均匀度、味道、气味考察结果见表1。