顶空气相法测定食用植物油中的残留溶剂

摘 要 用气相色谱仪采用顶空法对食用植物油中的六号溶剂残留进行了测定。实验结果表明，该方法分别在（0-500 μg）范围内呈现良好线性关系，相关系数为0.998 6，平均回收率为92.1%，保留时间重复性（RSD）和峰面积重复性（RSD）分别为此1.8%和4.5%。

关键词 顶空法；食用植物油；六号溶剂残留

中图分类号 TS2 文献标识码 A 文章编号 1673-9671-(2012)031-0160-01

残留溶剂是指采用浸出法制取的成品油中所残留的微量生产性溶剂，也称作浸出法溶剂。食用植物油中溶剂残留量的多少，与油脂生产设备、工艺技术及溶剂本身性质相关。当溶剂残留量偏高时，不但会破坏食用油营养成分、降低油脂的品质，给人们健康带来危害，还会增加溶剂的消耗量，带来经济损失。目前，我国食用油脂在浸出工艺中采用的浸出溶剂是以脂肪族烷烃类化合物为主的轻汽油，俗名“六号溶剂”，它是由多种烃类化合物组成的混合物，常压下的沸点为70℃-80℃。

1 实验部分

1.1 原理

将植物油试样放入密封的平衡瓶中，在一定温度下，使残留的溶剂气化达到平衡时，取液上气体注入气相色谱中测定，与标准曲线比较定量。

1.2 实验所用仪器及试剂

六号溶剂标准溶液：BW3599 10 mg/mL。

气相色谱仪：GC4011A，北京东西电子研究所；色谱柱：不锈钢柱：内径3 mm，长3 m，内装涂有5%DEGS的白色担体；电子天平：沈阳龙腾，ESJ200-4；20 mL具塞顶空瓶。

色谱条件：柱温：90℃，汽化室与检测器温度均为120℃。

1.3 空白油的制得

经70℃开放式赶掉大部分溶剂残留的压榨油。

1.4 绘制标准曲线

分别称取6 g空白油放入6支顶空瓶中，密塞，通过塞子注入标准溶液0、10、20、30、40、50 μL（含量分别为0、100、200、300、400、500 μg），混匀，放入70℃水浴锅中，平衡30 min，分别取100 μL液上气体注入色谱，根据保留时间定性，峰面积为纵坐标，六号溶剂含量为横坐标，绘制标准曲线。

图1 六号溶剂标准曲线

1.5 样品测定

称取样品6 g于密闭顶空瓶中，加塞，70℃下平衡30 min，取100 μL液上气体注入色谱，根据保留时间定性。色谱图如图2。

1.6 结果计算

油样中六号溶剂含量计算公式：

式中：X―油样中六号溶剂含量，单位为mg/kg；

   m1―测定顶空瓶中六号溶剂的质量，单位为μg；

   m2―试样的质量，单位为g。

2 结果与讨论

2.1 实际样品的测定和精密度试验

用本方法对六号溶剂含量为200 μg标准溶液重复测定8次，测定结果经计算，保留时间和峰面积的相对标准偏差（RSD）分别为0.9%和2.4%，精密度良好。

2.2 实际样品的测定和回收率

用本方法对两个油样进行了测定，并用加标回收的方法测定了回收率，测定结果见表2，由回收率可见，本法的准确性高，方法可靠。

2.3 结论

本方法用5%DEGS不锈钢填冲柱作为分析柱，氢火焰离子化检测器检测食用植物油中的六号溶剂残留，确定了最佳的前处理方法和色谱条件。本方法前处理简单，选择性好，灵敏度高，检测结果准确可靠。

参考文献

[1]GB/T5009.3食用植物油卫生标准的分析方法[S].2004

[2]刘岚.浅谈影响溶剂残留检验结果的重要因素[J].粮食与食品工业,2011.

[3]颜金良.应用顶空气相色谱法测定植物油中溶剂残留量[J].分析与仪器,1990.

作者简介

刘国美，女，食品工程师，主要从事食品研究与检验工作。