谈离子色谱仪的使用维护及在电厂化学监督中应用

摘 要：介绍了在电厂化学监督水分析方面，离子色谱仪的使用和维护过程中一些经验，并进行了总结分析，为进一步使用和维护好实验室中的精密仪器提供了较好的参考依据；随着电厂机组参数、容量的增大，对电厂用水的水汽品质要求也越来越高，而离子色谱仪正是满足电厂化学监督水汽普查的有利武器，应用高效离子色谱分析仪，监督分析水汽品质中的微量离子，有效防垢防腐，确保机组安全稳定运行，意义非常重大。

关键词：离子色谱 使用 维护 电厂化学监督 应用

一、概述

目前，电厂使用的离子色谱仪是美国戴安公司生产的两台高效液相色谱仪，其一是DX-500型色谱仪。为适应百万机组化学监督要求，2010年又新购一台，新离子色谱仪的自动化更高；但对环境条件要求较高，在使用中逐渐出现了不少问题，在厂家指导或自己摸索解决的过程中，积累了一些维护经验。离子色谱仪是利用离子交换，用于分离测定阴、阳离子的含量，在色谱分离过程中，样品中的离子与固定相中对应的离子进行交换，离子对固定相亲和力的不同，使得样品中多种组分的分离成为可能。其组成：淋洗液储罐、淋洗液泵、进样阀、分离柱、保护柱、抑制器、检测器、数据处理系统等部件。其优点即快速、方便、灵敏度高、选择性好、准确高、多组分同时测定；主要用于电厂水汽系统中阴、阳离子的测定，包括毫克级和微克级；离子色谱仪在使用过程中，最需要关注的是仪器的正常运行。所以使用中必须防止仪器管路的泄漏和污堵。

二、使用和维护要点

1.对试剂的要求及样品瓶和容量瓶的清洗、使用要求

要求实验室内具有高纯水制备机，所用试剂水为高纯水，水是超痕量分析中用量最大的试剂，水的纯度关系到超痕量分析工作的成败，因此，为了保证去离子水的质量，必须用实验室配置的髙纯水器制水，然后再使用新制备的去离子水配制标准溶液和淋洗液。

进行痕量分析时，应选用聚丙烯或高密度聚乙烯材质的样品瓶和容量瓶，使用前可先用1+1硝酸溶液浸泡，然后用去离子水充分清洗，反复浸泡，直至确认容器已清洗合格。用去离子水注满样品瓶和容量瓶，旋紧盖子备用。瓶子确保没有污染，所用水应和前述用水一样。

2.分析泵的日常维护

经常用去离子水对泵进行清洗，有助于使泵处于一个良好的状态。使用强酸强碱后必须冲洗，以防泵内密封圈受到损害。在泵的使用过程中，应适时添加淋洗液以避免溶液耗光，造成泵抽空。产生气泡后应先停泵，然后予以排除。特别要防止无人的情况下泵内进气泡，泵为维持压力平衡而加快转速，造成对马达转子的磨损。防止泵内进气泡最好的方法是对淋洗液瓶加压。在排净流路中的气泡后，加压的系统基本上不会再产生气泡。

3.检测器常见故障和抑制器的漏液分析处理

检测器尚未达到稳定状态可使基线产生漂移。另外，在使用抑制器时，正常情况下背景电导会由高向低的方向逐渐降低，最后达到平衡。如果背景电导持续增加，说明抑制器有问题，检查抑制器是否失效。性能良好的检测器其基线噪声在较高灵敏度时仍保持很小，但随着输出灵敏度的进一步增加，检测器的噪声会逐渐变大，此外，电导池内的气泡也会使基线噪声增大，（进行排气消除噪声）；另外检测器被污染也会造成噪声增加，当确认检测器受到污染时，应采用适当方法，进行清洗，使其恢复原来的性能。抑制器最常见的故障是漏液。漏液的主要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。因此，长时间未使用的抑制器在使用前应先让微膜水化溶胀后再使用。要保证再生液出口顺畅，因为反压较大时也会造成抑制器漏液。另外，由于抑制器保管不当造成的抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。

4.鬼峰的避免及系统管路避免污堵的处理措施

在色谱分析中，出现的谱图不规则，乱峰杂峰较多，俗称“鬼峰”，严重影响了色谱分析的正常进行，所以在实际操作过程中要做到以下几点：

4.1按操作规程，联机后，先走基线，等基线平衡后，在进行样品的色谱分析；

4.2按标准走完分析线，在进行下一个样测定；冲洗定量环2-3遍；更换淋洗液，对样品进行适当稀释。

管路污堵时，在进样前，在连接进样泵管路接头上，安装配套的过滤器滤芯，使水样中的杂质在没进入进样泵之前除掉；如果杂质已经进入到分析系统内，色谱柱压升高报警，这时就要停下分析泵，逐段用高纯水进行冲洗，然后再接上接头，重新走分析线，等基线平衡后，再进行进样分析。

三、离子色谱仪在电厂化学监督中的广泛应用

1.离子色谱分析在水质全分析中的应用

在化学监督中，通常每个季度都要分析化学所用水源的水质，通过水质全分析，用来判断水质是否变化，判断地下深井水、地表水、城市中水及处理后的清水等是否发生水质污染，离子色谱可同时进行多组分离子检测，提高检测效率。

2.在进行给水加氧处理试验中显示了独特的应用优势

从以上表格给水加氧试验数据可看出，使用离子色谱仪分析，一方面可以把水汽中杂质离子含量控制在合格的范围内，否则，应切换化学除盐设备，加强集控调整，确保电厂机组的安全运行；另一方面，也只有离子色谱仪的检测精度，才能实现对水汽指标的准确检测，离子色谱仪在电厂化学监督分析中，越来越占据着不可替代的霸主地位。

四、结束语

离子色谱仪属于贵重、精密仪器，在电厂水分析实验室中越来越普及，如何使用和维护好，是一些新购买仪器单位面临的重要问题。因此，在使用和维护、保养时，操作人一定要按照规程操作，定期维护；使用离子色谱仪，更好地监督电厂设备的水汽品质，确保电厂安全生产。

参考文献

[1] 朱岩.离子色谱原理及其运用，浙江大学出版社，2002.