动物性食品中磺胺二甲嘧啶残留量的HPLC测定

摘要：目的：采用高效液相色谱法（带紫外检测器）测定动物性食品中磺胺二甲嘧啶残留量。方法：采用C18柱，以甲醇： 水=20：80为流动相，检测波长263nm，用保留时间定性，峰面积定量。结果：磺胺二甲嘧啶回收率为91.0%～96.5%，相对标准偏差为0.84%～2.56%。结论：该方法准确、快捷，适用于普通实验室测定动物性食品中磺胺二甲嘧啶残留量。

关键词：液相色谱法；磺胺二甲嘧啶；动物性食品

中图分类号：R155.5 文献标识码：A 文章编号：1674-0432（2013）-06-0058-1

为了保障消费者的身体健康，严格监控各种动物性食品中磺胺二甲嘧啶药物的残留十分重要。目前测定磺胺类药物残留的方法有气相色谱法、分光光度法、气相色谱-质谱法、薄层色谱法及酶联免疫法等。本文测定动物性食品中磺胺二甲嘧啶药物的残留量是采用高效液相色谱法，并对高效液相色谱条件进行了优化，建立了最佳色谱条件。现报告如下：

1 实验部分

1.1 主要仪器

高效液相色谱仪、紫外检测器、离心机、超声波清洗器。

1.2 主要试剂

2 实验步骤

2.1 样品制备

将去壳的虾剁碎，畜禽的肾脏、肝脏、肌肉组织剁碎后用保鲜袋分装并置于冰箱贮存。准确称取捣碎后的试样5.0g，加二氯甲烷于50mL三角瓶中，用超声波提取，将余下的残渣重复一次加二氯甲烷并超声波提取，然后过滤（用定量滤纸）。

2.2 净化

2.3 样品测定

3 结果讨论

3.1 色谱条件中流动相的选择

乙酸铵水溶液+甲醇/已腈，磷酸水溶液+甲醇/已腈，乙酸水溶液+甲醇/已腈等，是主要测定磺胺二甲嘧啶的流动相体系。我们经过多次试验，选择流动相为：甲醇+水=20：8，该体系配制简单，较短时间能分开磺胺二甲嘧啶与试样杂质峰。能在10min内，在色谱图上使磺胺二甲嘧啶峰与空白试样的杂质峰达到基线分开。

3.2 精密度和准确度试验

4 结论

采用高效液相色谱法，测定动物性食品中磺胺二甲嘧啶快速且简便易行，准确度和选择性好，在一般的实验室均能进行，有很好的实际应用价值。

参考文献

[1] 沈小婉.色谱法在食品分析中的应用[M].北京：北京大学出版社，1992.

[2] 液相色谱实用手册（第二版）.化学工业出版社，1990.

[3] 蒋定国.畜禽肌肉、内脏及虾中磺胺二甲嘧啶残留量的检测技术研究[J].中国食品卫生杂志，2003，15（6）：492.

作者简介：顾晓莉（1956-），女，南京特殊教育职业技术学院实验中心主任技师，从事理化检验工作。