影响化学镀Cu―Ni―P因素的研究

【摘 要】根据铁磁性的基本原则，元素如铜、 锡、 锑的镍磷合金的加法可以减少的磁化过程结晶沉淀铁磁镍相了。本研究通过研究不同的添加剂和温度等对化学镀影响，显示在镍-铜-磷合金中镍铜合金微粒形成，这减少了其磁化后，热碱性建立了镍-铜-磷沉积模型 。

【关键词】化学镀；化学沉积；无电沉积

讨论了无电沉积的Ni-Cu-P合金，自1972年以来的文献引用，大多数情况下，可用的信息是关于电镀条件，属性和高铜含量，从碱性溶液获得的Ni-Cu-P镀层的微观结构。注意到的增加的沉积速率，当Cu详细离子加入到该NI-Cu-P合金镀液。同时减少磷含量为观察的，最近，一个简单的模型已经被提出，介绍如何加入到酸性溶液中的无电解镀镍的铜的作用。研究Ni-Cu-P合金磷含量降低2-3%（重量）不连续工作。届时，1%（重量）铜合金已报道的高磷获得的Ni-Cu-P合金镀层的酸性化学浴。

在不同的络合物在NiCu P涂层的构成是合金与最高的Cu内容在枸橼酸盐面前获得了作为络合。 当枸橼酸盐和醋酸盐在水浴中，增加数量枸橼酸盐导致在Cu内容的增量在涂上，随着醋酸盐含量的增加，而它减少了。 合金更小的Cu与氨基乙酸。 结果，络合可允许的极限为无电的NiCu P合金是相当有限的。 影响过程的另一个强有力的因素是浴酸度。 所以铜内容在合金减少以在pH.10， 的增量，选择水浴构成和镀层条件，以便达到磷内容之间的优选的交互作用，相当数量铜在涂层和沉积率是非常重要的。

到现在为止，传统的配位剂的影响，pH值，浴温度对合金的成分和电镀速率，NI-CU-P在以前的方式检查，没有详细考虑这些因素之间可能的相互作用。

我们的经验表明，它们之间存在相互作用。因此，这项调查的目的是研究沉积pH值和络合剂柠檬酸和甘氨酸浓度的影响的生成率和成分的Ni-Cu-P合金，即p和铜含量考虑其可能的相互作用。定向的合金的共晶和过共晶组合物和立方～5重量%，其他过程变量保持尽可能接近的范围预先确定。在当前工作中，一个计划进行实验，使用全效因子设计三个过程变量：两个配位剂：柠檬酸盐和甘氨酸，每一个在两个层次上的浴的pH值和浓度。我们的目的是通过应用上述的统计技术，来检测的相互作用之间的变量，建立可靠的模型的Ni-Cu-P合金电沉积和构造响应面。更精确的统计技术已应用于电解共对。

一、实验

Ni-Cu-P合金化学镀上铝合金抛光10毫米双锌酸盐处理后。解决方案是准备使用亲分析纯试剂和去离子水。合金中的铜含量是评价原子吸收光谱法原子吸收光谱法。此外，该组合物可通过下式确定使用能量色散谱编。基于一个的酸性水浴为Ni-P合金电镀液。沉积温度为88°C。以获得的Ni-Cu-P镀层与随意的组成和性质。

溶液的酸度、柠檬酸和甘氨酸浓度被选择作为独立变量。从初步的实验确定可变的时间间隔。沉积速率与合金确定输出参数，铜和 P 含量的成分。条件实验设计的是表二中所示。由于目标是想获得合金的属性，ph 值变化的限制和络合剂浓度内，我们执行我们调查是有限的。数据显示，在所选区域的 ph 值和柠檬酸盐的浓度沉积率与镍-铜-磷合金成分变化单调增加 ph 值和浓度的络合剂。因此，一个两级实验应该是在碱溶液中的 Co-P 镍磷合金和镍-铜-磷化学镀沉积的情况下，这些项是为适应复杂和其他方法。

通过研究，我们应该检查个人的影响和独立变量的所有可能的相互作用。表三中给出的设计矩阵包括所有在两个组合每个变量的会计水平主要有三个作用，三个二因素的相互作用和一个三因素变化矩阵是正交的，对称的，包括所有的因素和它们之间的相互作用。实验的数量，n是效果的数目正好等于，在我们的例子中。n个重复进行，根据需要为这种类型的实验，使试验运行的总数为n以下的回归方程不同的是用来描述每个输出参数。

退化系数的分散作用，其中每一实验性奔跑和增殖率分散作用被计算了。 然后所有退化系数分散作用估计。 所有 退化系数， 谁绝对价值小于bj，得到的数学模型的充足根据费希尔标准，与精读系数第0.05级和各自自由程度，在有期限的排除之后。得到的回归模型将充分地满足实验性数据。

二、结果和讨论

获得的镍-铜-磷涂层是平稳和明亮。他们是无定形的，与基体的附着力好。析因设计 FD 的实验结果如表所示四.每个值是输出的两个实验数据的平均值参数。

回归系数的统计结果中给出了表述模型方程及其分析后。沉积速率（V）的回归系数的值，BJ的沉积速率列于表诉后计算的置信区间（BJ 0.40）的方式中，如上所述，该回归系数将是微不足道的。

沉积速率受程度相同 ph 值的浴 （-x1） 和柠檬酸浓度 （-x2） 的影响。PH 的影响是积极的 ；的沉积率增加与在 ph 值的增加而率下降中柠檬酸盐的浓度增加。备有甘氨酸 （-x3） 是相当大，但比柠檬酸较弱。甘氨酸浓度的增加会导致沉积率有所降低。回归不等。4 指示沉积速率也取决于所有的变量： ph 值和柠檬酸、 ph 值和甘氨酸，以及柠檬酸对与甘氨酸之间的相互作用。大多数的各个相互作用是 ph 值柠檬酸。

铜含量的Ni-Cu-P合金镀层（由AAS）的回归系数表中再次出现V。在所描述的方式计算的置信区间（BJ）和它变成0.07，这意味着所有的回归系数该模型具有统计学意义。因此，所得到的回归方程。

当回归模型中的所有系数时，它可能会将假设，模型方程充分满足的实验数据。再次，ph 值 （-x1） 和柠檬酸浓度 （-x2） 的影响是最强的。Coef-cients b1 和 b2 的值都非常接近其测定中的错误是 0.03。因此，ph 值和柠檬酸浓度影响铜含量镍-铜-磷合金大约相同的程度。溶液酸度影响这两种铜的含量交存和沉积速率。已经指出 ph 值的增加导致的沉积率的增加。在文献中，我们以前的调查表明镍-铜-磷合金中的铜量减少与沉积速率增加数据。获得模型确认，增加柠檬酸浓度导致铜含量的增加。甘氨酸浓度 （-x3） 的影响是相似的，其它影响较弱。

因此，它可以被接受的当量模型是足够的。很明显溶液的酸度和柠檬酸浓度在浴之间的相互作用对 P 含量最突出影响的变量的时间间隔内。如果这些因素是增加或减少的同时，将增加合金中的磷百分比。在相反的方向中的 ph 值和柠檬酸浓度的变化会降低其中 P 的含量。模型方程显示 P 内容取决于柠檬酸浓度 （-x2）。当在解决方案中的柠檬酸盐浓度增加时，在合金中 P 的含量会增加。因素 pH（-x1） 和甘氨酸浓度 （-x3） 也种影响这输出参数。磷百分比增加的增加在甘氨酸、 pH 的影响是相反。降低溶液的酸度引发的沉积速率，并因此减少磷的含量。这就是所得到的结果预期。在 FD 的因素的变化范围内实验 ph 值并不影响强烈 P ，这可能是有用的内容。回归 系数 b1 的值在信任间隔 bj 0.18 0.19。作为一个函数的 ph 值和柠檬酸盐的浓度的 P 内容为与甘氨酸在低和高级别显示在图 3 中，4。

三、结论

使用统计技术充分模型是让酸碱度的作用和络合枸橼酸盐和氨基乙酸在沉积率的集中和Ni古芝P合金构成。所有得到的回归模型包括可变物之间的互作用。

沉积速率和合金中的铜离子浓度是受影响pH值和柠檬酸盐浓度。磷酸内容主要取决于枸橼酸浓度和溶液的酸度之间的相互作用和柠檬酸盐的浓度在。在因素的变化的范围内，在当前的fd实验中，pH值不影响在合金中的P的含量，这可能对于一些应用是有用的。

所有三个控制参数沉积速率、 铜、 及 P合金中的内容被受甘氨酸和柠檬酸盐的浓度影响，虽然甘氨酸的作用较弱。