标准加入法测定酱腌菜中铅的探讨

摘要:采用标准加入法消除酱腌菜中食盐的干扰,建立标准加入法测定酱腌菜中痕量铅的方法,该方法2、4μg/ml添加水平回收率为96.5%～99.0%,方法简单,准确度、精密度高,快速方便,符合标准分析要求。

Abstract: The standard addition method is adopted to eliminate the interference of salt preserved vegetables,pickles establish standard addition method for the determination of trace lead in method 2,4 μg / ml added level of recovery was 96.5%~99.0%,the method is simple,accurate,highly precise,fast and convenient,which could meet the standards of analysis.

关键词:标准加入法;铅测定;火焰原子吸收法;酱腌菜

Key words: standard addition method;lead determination;flame atomic absorption spectrometry;pickles

中图分类号:TS20 文献标识码:A文章编号:1006-4311(2010)24-0229-01

0引言

铅对人体的毒害作用很大,并具有较强的蓄积性,是食品监管领域的重要检测项目。目前,国家《酱腌菜卫生标准》[1]GB2714-2003中规定铅(Pb)≤1mg/kg。盐分对铅的检测存在一定的干扰,因此用GB法[3]测定酱腌菜中铅的含量会产生一定的偏差。有资料文献[4-6]指出,标准添加法可以消除一些基本成分的干扰影响;本文探讨标准加入法能否在酱腌菜测定铅过程中消除干扰,能否提高检测的准确性。

1实验仪器与试剂

1.1 实验仪器

TAS986原子吸收分光光度计(北京普析);可调式电热板;马弗炉;重庆利迪超纯水机LD-50G-E;玻璃仪器(所有玻璃仪器均在10%硝酸中浸泡24h以上);智能微波消解仪XT-9900型(上海新拓)。

1.2 试剂

HNO3(GR级);HClO4(GR级);铅标准储备液1000μg/ml(国家标物中心);硝酸(1+1);混合酸:取9份硝酸与1份高氯酸混合。铅标准使用液:将铅标准储备液用超纯水稀释成每毫升含10μg/L的铅标准使用液。

2实验方法

2.1 样品前处理(参考GB 5009.12[2])

湿法消化:称取试样1～5g(精确到0.001g)于锥形瓶或者高脚烧杯中,放入数粒玻璃珠,加入20ml混合酸,加盖浸泡过夜,置于电热板上消解,消化至呈无色透明或略带黄色;同时作试剂空白。

干法消化:称取试样1～5g(精确到0.001g)于瓷坩埚中,先小火在电热板上炭化至无烟,移入马弗炉500℃±25℃灰化6～8h,冷却,用硝酸(1+1)将灰分溶解,用滴管将试样消化液洗入或过滤入25ml 容量瓶中,用水少量多次洗涤瓷坩埚,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时作试剂空白。

微波消解:称取0.1～0.5g(精确到0.001g)于聚氟乙烯内罐,加硝酸(GR级)5ml,放入微波消解仪内进行消解,待消解完成后放冷却(消解液应呈透明或浅黄色);同时作试剂空白。

以上消化(解)液放冷后全部移入锥形瓶中,加入20～50ml纯水,煮沸赶酸半小时,注意瓶内液体防止烧干,赶酸至瓶内溶液体积5ml,然后移入25ml容量瓶中,洗涤几次,洗液并入容量瓶中并定容至刻度。

2.2 测定

2.2.1 仪器条件

波长283.3nm,狭缝0.4nm,灯电流5.0mA,燃烧器高度12mm燃气流量1500ml/min,背景校正为氘灯。

2.2.2 标准加入法测定

分别准确移取样品消化液5ml于10ml容量瓶或比色管中,分别加入0.00,0.10,0.50,1.00,2.00ml铅标准使用液(10μg/L),加纯水至刻度。

以试剂空白做参比,采用AAS测定标准系列溶液的吸光值,每个浓度测定6次,取平均值,绘制曲线。

2.2.3 样品中铅含量计算

由曲线可得到线性回归方程y=0.0304x+0.0017,R2=0.9993。以y=0代入回归方程,得x=-0.0559,即标准系列样品中的铅含量为0.0559mg/L,代入下列公式可得样品的铅含量。

K=

式中K为样品中的铅含量(mg/kg),x为y=0时由回归方程得到x的绝对值(mg/L),V0为样品前处理时的定容体积(ml),V1为标准系列定容的体积(ml),V2为样品处理液取样量(ml),m为样品的取样量(g)。

本次试验取样量为5.0012g,按照此计算方法得到某酱腌菜的铅含量为0.56mg/kg。

3结果与讨论

3.1 标准加入法与GB法[3]的比较

分别取三份样品用标准加入法和GB法进行双平行试验,由实验结果可见,本法的精确度高于GB法。

3.2 方法准确度、精密度验证

取某一浓度的标准物质(国家标物中心)按本法进行测试,同时进行加标回收试验,得出6次平行测试的的结果。试验表明,本法具有较高的精密度。

3.3检出限

通过重复11次空白溶液的测量,得出铅的标准偏差SA为0.0011,以3SA/S计算,得到本法的最小检出限为0.06mg/kg。

4结论

本文通过探讨采用标准加入法测定酱腌菜中铅的分析方法,试验表明,该方法具有较高的准确性,精密度,加标回收率在96.5%～99.0%,可用于各种酱腌菜的分析测定。

参考文献:

[1]GB 2714-2003 酱腌菜卫生标准[S].

[2]GB 5009.12-2010 食品安全国家标准 食品中铅的测定[S].

[3]GB/T 5009.54-2003 酱腌菜卫生标准的分析方法[S].

[4]李述信.原子吸收光谱分析中的干扰及消除方法[M].北京:北京大学出版社,1987.

[5]田志梅.标准加入―火焰原子吸收法测定啤酒中铅[J].中国卫生检验,2008.

[6]周荣荣,陈建文,秦玉萍,等.标准加入法测定白砂糖中铅[J].预防医学文献信息,2003.