离子色谱仪器使用中常见的问题及维护对策

摘要：离子色谱仪器实际上是一种能够有效地分离检修离子的分析设备，其在各个领域都得到广泛地运用。文章阐述了离子色谱仪器的基本原理，分析了使用离子色谱仪器的条件，探讨了在离子色谱仪器使用中常见的问题以及日常维护方法。

关键词：离子色谱仪器；故障排除；仪器维护；固定相；淋洗液 文献标识码：A

中图分类号：TH833 文章编号：1009-2374（2017）11-0114-02 DOI：10.13535/ki.11-4406/n.2017.11.058

1 离子色谱仪器原理

离子色谱仪器主要是借助混合物的成分中两相间分配系数之间的差异，如果溶质在两相间出现相对的波动时，各个组成就会在两相间出现多次的分配，最后使得各组分完成了分离。完成分离的组分通过淋洗液的助推会经过抑制器，进而能够减小淋洗液的基底电阻，提高测离子间电导的响应值。最后可以根据电导检测器进行检测，同时还要绘制出各个离子的色谱图，并将保留时间作为定性，要将峰高、峰面积作为定量，进而有效地、准确地测出离子含量。离子色谱实际上是属于液相色谱一类，而且离子色谱法的形成基于多种分离机能，主要就是以下三种：（1）高效离子交换色谱法；（2）高效离子排斥色谱；（3）流动相离子色谱法。

在现实生活中经常会用到的分离方式是高效离子交换色谱法，而在进行色谱分离期间，选取的样品中存在离子与流动相中存在的对应离子之间会出现交换，同时在一定的时间段内，选取的样品离子会依附在特定相定的电荷上。因为选取的样品离子会对特定相亲和力的差异，有很大可能促使样品中存在多种组分出现分离。

2 离子色谱分析条件的选择

2.1 固定相的选择

在进行测定实验之前，必须要先掌握样本化合物的分子结构、分子的性质、样品的特点等方面情况，其中涉及到的水合能高、疏水性弱的离子，尽可能地使用高效离子交换方式；而存在的水合能低、疏水性强的离子，尽可能地使用亲水性比较强的离子交换柱；而对于具有一定疏水性、比较突出水合能1～7pKa的离子来说，尽可能地选用高效离子排斥法；还存在一些离子，譬如氨基酸、生物碱和过渡金属等离子，不仅可以使用阴离子进行交换分离，还能够使用阳离子进行交换分离。就分类来说，阴离子分析柱主要有两种：一种是碳酸盐选择性阴离子交换柱；另一种是氢氧根离子交

换柱。

2.2 淋洗液的选择

2.2.1 就淋洗离子的类别、含量及流速等方面来说，其中阴离子色谱最常见的淋洗液是根据其洗脱能力的强度进行划分的，譬如由强到弱排序有碳酸盐、碳酸氢根、氢氧根、硼酸、四硼酸钠，还能够按照被洗脱离子保留性强度来进行选取。离子保留性的强度会受多方面因素的影响，譬如离子的价态、离子半径、极化度等方面；离子的价态越高，离子的保留性也随之越强；离子半径越大，离子的保留性也会随之越强；极化度越大，离子的保留性也会随之越强。而对于同一类型的淋洗液，其浓度越大，就表明其洗脱能力是越强的。除此之外，如果提升淋洗液的流速能够有效地减少保留时间，不过在操作过程中要注意分离度、柱子能够承受的最大压力。

2.2.2 就淋洗液的pH值方面来说，淋洗液的pH值越高，氢氧根浓度就会随之提升，而大多数情况被测离子保留时间会出现缩短；而就弱酸、多元酸方面来说，淋洗液pH值会提高，电离也会随之增加，但是其保留时间会出现延长，譬如磷酸根。

2.2.3 就改进剂产生的作用来说，运用改进剂能够缩短保留时间，同时会对疏水性的离子产生特别大的作用，能够提高样品的溶解度，能够完善疏水性、极化离子的色谱峰形，还能够对带有污染的色谱柱进行有效的清洁。

3 离子色谱仪器使用中常见的问题以及其解决方法

3.1 故障现象：电导值偏高

存在一些离子色谱仪器如果很长一段时间没有使用，当再次使用时就会出现较高的电导值，导致离子色谱仪器很长时间内无法保持平衡。而造成这一问题的原因有两个：

3.1.1 在淋洗液基体中存在比较高电导的物质。如果出现水处理不当、选取药品不纯、混入其他盐类等情况时，这些问题通过抑制器进行抑制后，会变成对应的高电导值的酸。当淋洗液中含有Cl-时，经过抑制器会被抑制成为对应的HCl，最后导致电导值过高。对这一问题的解决：可以将水再次进行处理、选用纯度足够的药品、选用适合的淋洗液。

3.1.2 由于色谱柱中吸附了大量比较高的电导物质造成的。对这一状况的解决方法：可以先选用去离子水进行10～15分钟的冲洗，再选用不加抑制电流的淋洗液进行10～15分钟的冲洗，最后再选用去离子水进行二次冲洗。这样反复地进行冲洗几次，如果有必要的话也可以选用0.1～0.2MNa2CO2溶液进行冲洗，再运用去离子水进行冲洗，最后再选用淋洗液进行平衡，进而能够降低电导值。

3.2 故障现象：压力偏低或没有流动相流出，压力指示为零

3.2.1 由于恒流泵泵内存在大量的气体。对这一问题的解决：首先将泄压阀打开，目的是能够让泵保持在每分钟至少5毫升的流量下进行运转，要将全部的气泡排完，或者是选用50毫升的注射器放置在泵出口处帮助抽出其内存在的气体。

3.2.2 系统出现了漏液情况。在其接头部位出现了松动、过紧、磨损、被污染、不匹配等情况而导致泄漏问题的出现。对这一状况的解决方法：一般是采用拧紧接头、更换管路等方式，理出现的漏液问题。但是在处理过程中必须要关注的问题是会出现过于拧紧接头，这种情况会造成金属接头处的漏液、担料接头处出现了磨损。当采用适当的拧紧接头还是无法有效地处理漏液的问题，那就需要将接头拆下，检查是否出现了损坏，如果出现损坏，就需要及时更换新的接头。

3.3 故障现象：基线漂移过大

3.3.1 由于柱温的波动，即便是不明显的温度变化都会导致基线出现的波动。对这一状况的解决方法：尽可能地维持室内温度稳定，可以通过恒温装置进行测量，有效地保持柱温稳定。

3.3.2 由于流动相配比出现不当、流速产生了变化所导致的。因为流动相条件发生变化时会导致基线出现漂移，大于温度的变化而导致基线出现漂移。对这一状况的解决方法：可以定期地对流动相组成、流速进行仔细的检查。

3.4 故障现象：离子分离度不好

3.4.1 由于淋洗液舛妊∪〉牟皇实钡贾碌摹6哉庖蛔纯龅慕饩龇椒ǎ貉∪∈实绷芟匆旱呐ǘ取Na2CO3与NaHCO3的配比。譬如：NO3-与SO42-重叠就需要选取浓度较低的淋洗液。譬如：NO3-与SO42-之间的相距过大时，就需要选取较高浓度的淋洗液。

3.4.2 由于选取的样品的浓度过高导致的。对这一状况的解决方法：在不了解样品的情况下，可以先对其稀释100倍后，再对样品进行分析。

3.5 故障现象：分析重现性差

3.5.1 由于试剂、去离子水等的质量较低导致的。如：诸多试剂中Cl-含量比较高，致使在分析低含量Cl-过程增大了分析的误差值。对这一状况的解决方法：尽量选择最优质的纯试剂，在必要情况下可以使用两次去离子水。

3.5.2 由于淋洗液流量出现变化，从而流动系统会出现渗漏。对这一状况的解决方法：必须采取切实有效的方法对流动系统的渗漏问题进行解决。

3.5.3 由于样品浓度超出或低于工作曲线范围内而导致的。对这一状况的解决方法：要先将试样进行适当的稀释，进而促使被分析的离子浓度处在工作曲线范围之内。

4 离子色谱仪器的日常维护

至少每隔3天需要对离子色谱仪器进行一次去离子水冲洗，每隔七天要进行一次淋洗液冲洗。而对于离子色谱柱的维护来说，需要每运用2个月后用每升0.2molNa2CO3溶液、含量1%酒石酸溶液进行清洗，进而能够有效地维护色谱柱的性能。如果接下来长时间不再使用色谱柱，就需要运用含量3%的硼酸密封连同抑制器放置在低温环境中进行保存，而对于平流泵来说，可以使用去离子水对其进行冲洗。

接触到空气的淋洗液不能够隔天再次使用，要防止滋生细菌，进而避免降低色谱柱的使用期限。要想实现色谱柱的使用期限得以延长，就尽可能地不要对工业废水等污染比较大的废水进行分析；如果必须使用时，就要事先对选取的样品进行严格的前期处理、预处理。在使用离子色谱仪器过程中，必须要注意防止气体、重金属离子、有机物等混入色谱柱当中，有效地避免这些状况对色谱柱的性能产生影响。

参考文献

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作者简介：张昭，男，河北唐山人，供职于开滦（集团）有限责任公司煤炭质量检测中心化验室，研究方向：设备管理。