影响悬浮物测定结果的因素分析

时间:2022-09-02 02:12:21

影响悬浮物测定结果的因素分析

摘要:本文通过对水和废水进行监测,准确地测定水中悬浮物的含量具有重要意义。为了提高悬浮物监测结果的准确性,通过重量法对水中悬浮物进行监测,并对样品采集、取样数量、烘干温度与时间、称量等因素进行综合分析,为提高监测悬浮物的准确性提供了参考依据。

关键词:悬浮物 重量法 误差

悬浮物(SS)又称总不可滤残渣,是指在水和废水中取样,将水样通过过滤器进行过滤,在103~105℃高温下对过滤器的截留物进行烘干至恒重的固体废物。在环境监测中悬浮物常用来作为一项指标,进而对水体的特征进行反映,并且水体中化学元素的迁移、转化、归宿的特征和规律也能通过SS进行反映。因此,对水和污水处理过程中,研究悬浮物具有重要的意义。

利用重量法对悬浮物进行测定,进而对水体进行研究。重量法凭借测量准确、操作简单,而备受业内人士的关注和认可。通过重量法对SS进行测定,其过程分为:采集样品、过滤、烘干、称重。文中对重量法的测定过程进行分析,同时指出测定过程中的注意事项并进行阐述。

1 采集悬浮物样品

通常情况下,采集水体样品的方式分为:综合水样、混合水样、瞬时水样、平均污水样四种。为了确保测定的准确性,采集的水样要具有代表性。本文选取平均污水样进行样品采集,并作出阐述。企业排放的污水,随着生产的周期性而呈现出一定的规律性。进行水样采集的过程中,根据排污情况进行周期性采样,进而得到具有代表性的污水样品。不同企业之间,以及同一企业不同车间之间,其生产周期呈现出差异性,进而排污周期性也有所差别。所以,在对水体进行取样的过程中,需要按照一定的时间间隔,在规定的时间、地点,分别在几个排放周期内对水体进行分别采样和分别测定,然后求取平均值。在测定水样指标时,为了减小误差,提高测定的准确性,需要对采集的SS样品进行充分振摇,并迅速倒入样品容器内。需要对含SS的水样进行单独的定容采样处理,并测试全部的水体样品。另外,为了提高测定的准确性,在采集水体样品时,应从水样中除去漂浮的或浸没的不均匀的固体。

2 悬浮物的取样量

测定水体样品时,样品用量需要结合悬浮物含量的多少来确定。通常情况下悬浮物含量在5mg~100mg,水体样品的取样体积不能少于50mL。另外,为了提高水体样品测定的精度,如果水体中悬浮物的含量较高,在进行过滤的过程中,被截留的悬浮物夹带的水分比较多,在一定程度上延长了干燥时间,甚至对过滤造成影响,因此,需要减少样品的体积;反之,当悬浮物含量较低时,应增加试样体积。

3 过滤悬浮物

通常情况下,采用真空抽滤和自然过滤的方法对水体中的悬浮物进行过滤。在过滤过程中,通过提高滤速的方式,降低灰尘对水样的污染以及减少水体损失。对于粘度较大的水样,用蒸馏水进行稀释2~4倍,振荡摇匀待沉淀物稳定后,选用孔径为0.45um的滤膜进行过滤,为了提高滤速,在不穿滤的情况下利用真空进行抽滤。采用滤纸通过自然过滤的方式对于颗粒小、粘度低的样品进行处理。通过滤纸进行过滤时,在转移滤液的过程中,转移到滤器中的滤液量要低于滤纸边缘1cm左右,为了使支管内形成水柱,滤纸要密贴敷在漏斗壁上,为提高滤速漏斗下支管管口紧贴在滤液器的侧壁上,过滤过程中禁止翻动滤纸或者搅拌滤液。为了提高测定精度,过滤时要避免样品粘附在采样瓶中,应用5mL~10mL蒸馏水冲洗采样瓶3~5次,冲洗液与滤液一并倒入过滤器中过滤。对水样中的油脂类物质进行测定时,通过采用10mL的石油醚对滤纸上的残留物分两次淋洗。

在过滤悬浮物的过程中,要避免出现穿滤现象。由于样品中的一些杂质会与滤纸进行反应,滤纸的化学成分会发生改变,进而增大称重的误差。所以,根据采样单上的原始记录,选择适宜的滤料进行过滤。

4 悬浮物测定中的烘干时间和温度

在103℃~105℃条件下,对悬浮物进行烘干。为了最大限度地烘干滤纸和试样上的水分,需要延长烘干时间。在加热的状态下,某些物质会发生分解、氧化等一系列的化学反应,进而造成测定的误差。

在测定悬浮物SS的条件中,干燥温度也是需要注意的。在105℃的环境下,水合性强的结晶水可能被保留大部分;而重碳酸盐在105℃时发生化学反应放出了CO2进而变成碳酸盐,有机物的逸散通常是极少的。随着烘干时间的不断延长,滤纸会被烤焦,进而破坏滤纸的成分,改变重量。所以,进行第一次烘烤要持续2小时,冷却至室温进行称重,再烘烤1小时,冷却、称重。烘烤、冷却、称重如此循环直至恒重。利用烘干箱进行烘干时,为了降低误差,在烘干时称量瓶应放在烘干箱的同一位置。

5 悬浮物的称重

称量瓶从干燥器中取出后,需要进行冷却,待降低到室温后,要及时、快速地称量。称量结果会随着称量时间的延长,温度逐渐降低而出现前后不一致的情况,进而增大了称量的误差。对同一样品进行多次称量,不断缩短称量时间,尽量保持称量瓶+滤纸和称量瓶+滤纸+试样在烘干、冷却和称量时,所用时间的一致性。因此,将称量瓶事先编号,并预测称量瓶+滤纸重量,每次按顺序进行烘干、冷却后称量。

另外,降低称量所用砝码的误差。由于悬浮物较沉,称量时会用到较多的砝码。由于误差会随着砝码的质量增大而增大,所以,在称量过程中,如果更换大质量的砝码,同时被称量的试样又比较轻,那么造成的误差就会增大。按照相互抵消的原理,通过多次称量同一样品,每次称量时尽量使用同一套砝码。对试样进行称量时,质量较大的砝码尽量不要更换,只变动质量较小的砝码,最大限度地降低称量误差。

6 控制测定悬浮物的质量

悬浮物测定完成后,通常情况下需要对样品进行保存,留作室内分析测试时质控样品使用。将质控样品及其称量瓶保存在干燥器中。由于构成悬浮物的成分比较复杂,在确保重量、烘干条件都相同的条件下,对于不同成分的SS,烘干至恒重的时间也会有很大的差异。因此,在选择、使用质控样时,需要保证悬浮物的量相当、成分相同,并且已经恒重。测定质控样品时,按照样品数量,根据规定的数量对质控样进行选择,在称量瓶内用蒸馏水对质控样滤纸和试样进行润湿处理,并随机放入样品中,在相同条件下对样品进行烘干、冷却、称重以及分析。在受控状态下测定质控样,对比测定结果的准确性和精密性。

本文通过重量法测定水中悬浮物,试验步骤严格遵守操作规程,并对试验条件进行控制。并将分析方法在监测结果和提报中进行注明,确保SS的测定结果符合准确性、精密性和可比性的要求。

参考文献:

[1]国家环保局.水和废水的监测分析方法[M].中国环境科学出版社,1989.

[2]中国环境监测总站.环境水质监测质量保证水册[M].中国环境科学出版社,1984.

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[4]徐衍忠.悬浮物测定应注意的问题[J].中国环境监测,1993(04).

[5]林晓鸣.取样量与烘干时间对总悬浮物测定结果的影响[J].中国环境监测,1999(04).

作者简介:郝大举(1978~),男,江苏宝应人,大学本科,工程师,主要研究方向:环境管理。

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