FP―640火焰光度法快速测定大蒜中的全钾含量

摘要：采用fp-640火焰光度计对大蒜中的全钾含量进行测定，结果表明该方法操作简单，测定速度快，准确度高，重复性好，是一种实用性很强的快速测定钾元素含量的方法。

关键词：FP-640火焰光度计；大蒜；全钾

中图分类号：S633.401 文献标识号：A 文章编号：1001-4942（2014）03-0110-03

AbstractFP-640 flame photometer was used to determine the total potassium content in garlic. The results showed that this method had strong practicability with simple operation， rapid determining speed， high accuracy and good repeatability.

Key wordsFP-640 flame photometer； Garlic； Total potassium

随着生活水平的提高，蔬菜品质越来越受到人们的重视。多数研究认为，满足优良品种的营养是使其发挥优质潜力的重要条件，其中钾是公认的“品质元素”，在改善蔬菜品质方面起着举足轻重的作用[1～3，12]。合理增施钾肥可使大蒜的外观品质得到改善，平均单头蒜重增加，提高大蒜的市场竞争力；蒜头内可溶性碳水化合物和氨基酸总量增加，优质氨基酸的含量由4.6%增加到5.31%，大蒜营养品质得到明显改善[4]。施用硫酸钾能增加蔬菜和水果的维生素C、可溶性固形物、糖分和淀粉含量，减少有害物质含量[5，6]。钾不但能改善作物品质而且对大蒜增产效果也很明显[7]。但钾肥的施用并不是越多越好，必须与氮、磷按一定比例配施，最适宜大蒜生长发育的氮磷钾比例为1∶（0.25～0.35）∶（0.85～0.95），过多的钾肥会降低蔬菜VC含量[8～10]。植株中的钾全靠从土壤中吸收所得，植株中的钾含量能够反映土壤的供钾能力，因此钾含量的测定在生产上有着重要的意义，常需要大批量测定植株中全钾的含量[11]。

大蒜植株中钾元素含量较低，过去常采用滴定分析和原子吸收分光光度计测定的方法，速度慢，效率低，而且存在难以避免的人为误差。本试验采用FP-640火焰光度计测定大蒜中的全钾含量，不但省时省力，而且精准可靠。

1材料与方法

1.1材料

供试材料为2013年5月取自山东农业大学南校区园艺实验站的砂培大蒜植株。

1.2主要仪器和试剂

1.2.1主要仪器FP-640型火焰光度计，上海精密科学仪器有限公司；WR-3A微波消解仪，北京美城科贸集团；DHG-9243B5-Ⅲ型电热恒温鼓风干燥箱，上海新苗医疗器械制作有限公司；PL303型电子天平（d=0.001 g）。

1.2.2主要试剂浓硫酸（H2SO4）、双氧水（H2O2）、100 mg/L K标准溶液。

100 mg/L K标准溶液的配制：准确称取KCl（分析纯，110℃烘2 h）0.1907 g溶解于水中，转入1 L容量瓶中，定容。

1.3实验方法

1.3.1样品处理预处理：将大蒜植株去除根、假茎、叶及蒜头外皮，只留蒜头，晾干切碎后放于鼓风干燥箱内105℃杀青2 h，然后80℃烘干至衡重，磨细过筛（0.25～0.50 mm），然后随机取样10次，一次一组，每组设3个重复。

浓硫酸-双氧水消化：称磨细烘干的大蒜样品0.1000 g，置于100 ml开氏瓶或消化管中，先用水湿润，然后加浓H2SO4 5 ml，轻轻摇匀（最好放置过夜），瓶口放一个弯颈漏斗，在消化炉上先低温缓缓加热，待浓硫酸分解冒白烟逐渐升高温度。当溶液全部呈棕黑色时从消化炉上取下开氏瓶，稍冷，逐滴加入300 g/L H2O2 10滴，并不断摇动开氏瓶（H2O2 滴加时应直接滴入瓶底溶液中，若滴在瓶壁上， H2O2 会很快分解，失去氧化效果），以利反应充分进行。再加热至微沸10～20 min，稍冷后再加入H2O2 5～10滴 。如此反复2～3次，直至消煮液呈无色或清亮色后，再加热5～10 min，以除尽过剩的双氧水。用坩埚夹取下开氏瓶冷却，用少量水冲洗小漏斗，洗液洗入瓶中，用pH试纸测定酸碱度，酸浓度在0.2 mol/L时对K、Na的测定几乎无影响，一般不得超过0.25 mol/L。将消煮液用水定容至100 ml（V1），取过滤液（或放至澄清的上清液）供K元素测定。每批消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂和方法的误差。

1.3.2FP-640型火焰光度计测定吸取定容后的消煮液5.00 ml（V2）于25 ml容量瓶中，用水定容（V3），待测。

标准曲线制作：准确吸取100 mg/L K标准溶液0、5、10、15、20、25、30 ml，分别放入50 ml容量瓶中，加入定容后的空白消煮液5～10 ml（使标准溶液中的离子成分和待测液相近），加水定容，即得0、10、20、30、40、50、60 mg/L K的标准系列溶液。以标准溶液0浓度定检流计读数为零，以标准溶液最高浓度（60 mg/L）确定火焰光度计检流计的满度，重复测量3次后，对系列浓度标准溶液进行测定，记录检流计读数，以系列浓度为横坐标、检流计读数为纵坐标绘制标准曲线。

样品测定：按照上述方法对样品液进行测定，依据标准曲线计算出测试样品相对应检流计读数点的钾离子浓度，然后根据公式计算出全钾含量。计算公式：

全K（%）=C×（V3/m）×（V1/V2）×10-4

式中，C为依据标准曲线计算出的K浓度，mg/L；V1为消煮液定容体积，ml；V2为消煮液的吸取体积，ml；V3为测读数定容体积，ml；m为称样量，g； 10-4为将mg/L浓度单位换算为百分含量的换算因数。

2结果与分析

2.1标准曲线

以配制的标准系列浓度为横坐标、检流计读数为纵坐标，得标准曲线方程y=1.4964x+5.8214，R2=0.9847（图1）。

3结论

FP-640型火焰光度计是目前针对钾和钠元素测定的仪器，以发射光谱法为基本原理，依据低浓度条件下物质含量与其发射谱线强度成正比的理论研制而成。其自身的钾离子线性范围为0.02～0.07 mmol/L，操作简单，测定速度快，测量数据准确可靠，精密度高，实用性强，尤其适合大批量样品的测定，而且仪器的性价比也较高，适合在多部门推广应用。

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