AZ91D直接化学镀镍新型前处理工艺研究

【摘 要】镁合金直接化学镀镍是镁合金表面防护的重要方法之一，采用以磷酸、硼酸、氟化氢铵、添加剂A为配方的新型前处理液进行活化，能够获得致密、均匀，结合力合格的镀层。

【关键词】AZ91D；化学镀镍；前处理

前 言

AZ91D镁合金以其抗老化、抗冲击、减震性能好，尺寸稳定性好，以及较好的机械性能和良好的电磁屏蔽性等优点，应用前景广阔。然而，镁合金高度的化学活泼性使其在使用环境下极易遭到腐蚀破坏[1]。

目前应用于镁合金的表面处理技术很多， 主要有化学转化、阳极氧化、微弧氧化、电镀和化学镀等防护技术[2-5]。化学镀镍是镁合金表面防护的重要方法之一。然而， 镁合金直接化学镀镍目前主要采用铬酸加氢氟酸作前处理， 存在例如危害环境等诸多问题。本文研究了一种新型的环保型活化液，对试样进行活化，再化学镀镍，采用SEM检测了镀层的表面形貌和截面形貌，划痕发测试了镀层的结合力。

1、直接化学镀镍工艺流程

工艺流程：打磨超声波清洗活化化学镀镍。

打磨：用1500#金相砂纸打磨。

超声波清洗：先用丙酮清洗10分钟，再用蒸馏水清洗10分钟。

活化：磷酸（85%）30-60 mL/ L， 硼酸10-32g / L 氟化氢铵20-40 g/ L，添加剂A 1-5 g / L。

化学镀镍：碱式碳酸镍10 g / L， 次磷酸钠 20 g / L，氢氟酸（ 40% ） 12mL/ L，柠檬酸 5.2 g/ L，氟化氢铵10 g/ L ，稳定剂a 1mg/L，氨水（ 25% ） 30 mL / L ，蒸馏水若干，时间120min， 温度分别为80℃。

2、结果分析

2.1新型活化工艺

在提高结合力方面，不少研究者研究了不同的酸洗和活化液对镀层结合力的影响。然而，传统的酸洗活化法不仅耗时耗力，而且试样表面颗粒很不均匀， 有很多大颗粒出现。本实验采用新型的“一步酸洗活化”方法，其配方如下表1：

表1 一步酸洗活化配方

AZ91D在酸洗活化液中浸泡10s、20s、30s、40s后试样表面的形貌如图3.1所示。从图中可以看出，随着酸洗活化的时间的增长，试样表面的金属光泽逐渐消失，腐蚀凹坑纵向加深，腐蚀产物增多。图a是在酸洗活化液里浸蚀10s后的形貌，可以看出腐蚀不均匀，还存在大量的基体表面；图b是在酸洗活化液里浸蚀20s后的表面形貌，腐蚀较均匀；当酸洗活化时间为30s时，如图c，腐蚀更加均匀，但是存在腐蚀凹坑；当酸洗活化时间为40s时，如图d，出现了较多的疏松的腐蚀产物，覆盖在了镁合金基体上。所以，酸洗活化时间为20s最佳，因为此时，腐蚀较均匀，且基体腐蚀凹坑不会太深，腐蚀产物不至于完全覆盖基体，从而影响镀层。

2.2镀层的表面、截面微观形貌

图2是AZ91D直接化学镀镍的表面微观形貌，可以看出，镀层是由大小不一的晶粒堆垛形成，晶粒之间存在缝隙，晶粒的生长包括横向生长和纵向生长，而两个方向生长速率的不一致导致了镀层厚度的起伏变化。可以看出，通过本文所述前处理工艺，获得了致密、均匀的镀层。

图2 AZ91D直接化学镀镍微观形貌

图3是镀层截面微观形貌，可以看出镀层与基体之间结合良好，无间隙。

图3 镀层截面形貌

2.3镀层结合力的测定

通过刻划镀层试样，以此来了解镀层与基体的结合情况。用硬质刀片在镁合金基体和试样表面纵横交错地各划4条线，将镀层划穿成2mm间距的方格，镀层划痕交错处均无任何脱皮或剥落现象，进一步用刀片在划痕处挑撬镀层，撬后镀层不脱落，可见结合力合格。

3、结论与展望

（1）利用新型活化法获得了致密、均匀、结合力合格的镀层。

（2）无论是电镀还是化学镀，结合力问题一直是困扰镁合金被广泛使用的主要问题，所以研究出高结合力的镀层是镁合金直接化学镀镍的发展趋势。

【参考文献】

[1] 胡庆福. 镁化合物生产与应用[M].北京：化学工业出版社，2004.

[2] 余刚，刘跃龙，李瑛，等.镁合金的腐蚀与防护[J].中国有色金属学报，2002，12（6）：108-109.

[3] 蒋百灵，张淑芬.镁合金微弧氧化陶瓷层耐蚀性的研究[J].中国腐蚀与防护学报，2002，22（5）：300-303.

[4] 兰伟，孙建春，周安若，等.镁合金表面处理技术的研究现状[D].材料导报，2006（S1）：428-430.

[5] Liu Z M， Gao W. Electroless nickel plating on AZ91 Mg alloy substrate[ J] . Surface and Coatings Technology， 2006，

[6] L iu X， X iang Y， Hu W， et al. Effect of fluoride fiml on bonding of electroless nickel coating with magnesium alloys[J]. T rans.In st. Met. Finish， 2005， 83（6 ）： 286.