AZ91D铸造镁合金的固溶处理与半固态等温处理后组织与性能变化的比较分析

摘 要：会引起镁合金的过烧和变形，甚至晶界上析出的第二相因过烧变得很疏松使镁合金的显微硬度很低。

关键词：镁合金；固溶处理；半固态等温处理；组织演变；性能

0 引言

镁合金经过铸造加工后不进行固溶处理，而是直接进行人工时效，从而获得比较高的时效强化效果，另外为了消除铸件的残余应力及变形镁合金的冷作硬化也可进行退火处理，而且通过晶粒细化可以显著提高镁合金的强度和塑性。在改良铸造镁合金性能的过程中，如何取舍固溶处理和人工时效是一个值得研究的问题。[1][4][6]

传统的压铸是镁合金液以高速的紊流和弥散状态填充压铸型腔，使型腔内的空气在高压下可能会溶解在压铸合金毛培件内，或者形成许多弥散分布在压铸件内的高压微气孔。这些高压下溶解的气体和微气孔在高温下会析出和膨胀，从而导致铸件变形和表面鼓泡。为了消除这种缺陷，须采用半固态金属成形技术提高压铸件的内在质量。半固态成形技术充型平稳、无金属喷溅、节能安全、铸件孔隙率很低，其工艺过程简单，成本低廉。[3]

本文主要研究了半固态等温热处理过程中，等温热处理温度和保温时间等工艺对AZ91D镁合金半固态组织演变和性能的影响，以和固溶处理与半固态等温处理对AZ91D铸造镁合金组织形态和性能的影响，以及二者之间比较分析和联系。

1 实验方法

1.1 固溶处理工艺

1.2 半固态等温处理工艺

本文采用半固态等温热处理法对铸造镁合金中应用最广泛的AZ91D进行了处理，探讨半固态等温处理中组织演变的过程和机理；为后续镁合金半固态成形提供理想的非枝晶组织。[11]所以，制定的半固态等温处理工艺为：（1）在520℃分别保温10min、40min、60min、90min；（2）在550℃分别保温10min、40min、60min、90min。

为防止镁合金在加热过程中产生氧化腐蚀，在加热容器中放适量的硫磺，使硫磺燃烧释放SO2，从而起到保护效果。另外，按照热处理工艺类型和温度分组见表1。

表1 热处理工艺类型汇总、编号表

1.3 显微金相观察及硬度维氏测试

图1 显微维氏硬度平均数值

热处理后的试样经镶嵌、磨光后，采用手动转塔显微硬度仪分组进行显微维氏硬度测试，每一个试样测3-5个硬度数据，测试时显微印痕呈对角线分布，以免印痕之间因为加工硬化而影响数据，测试后的平均数据数据如图1。

经过显微维氏硬度测试后，将试样研磨抛光，再用苦味酸乙醇溶液进行腐蚀，采用金相光学显微镜观察，找到清晰的金相组织后用数码相机连接适配镜开始抓拍照片，并观察合金微观组织。[5][6]

2 实验结果与金相分析

2.1 固溶处理后镁合金的形貌观察和组织演变分析

因此，通过对AZ91D铸造镁合金在低温和高温进行不同时长的固溶处理后，分析其组织形貌和显微维氏硬度可知：对AZ91D铸造镁合金进行长时间的高温固溶处理是没有强化意义的。

2.2 半固态等温处理后镁合金的形貌观察和组织演变分析

当AZ91D铸造镁合金试样在炉内达到设定温度520℃-550℃时，原本铸造合金中的枝晶臂形貌逐步消失，形成大块晶粒，晶界上的共晶体发生重熔。这是由于在此过程中发生了两种变化：（1）在一个晶粒内部，由于温度的升高，使成分均匀化及固溶度提高；（2）枝晶臂之间的曲率不同，造成枝晶臂附近溶质浓度的差别，使得细枝晶融化或溶解，甚至从细枝晶根部熔断；（3）在先前的凝固过程中，低熔点的相后凝固而存在于枝晶之间或晶粒之间，融化时这些组织首先发生融化。[3][4]

如图8所示，在高温处理的初期，原本的枝晶稍微有所溶解；随着处理时间的延长，细小的枝晶以及残留的连枝状组织完全溶解，合并长大形成大块的晶粒；当保温时间到达60分钟到90分钟时，晶界上滞留的共晶相和溶入α-Mg晶粒中的相同时溶入到基体中，使得基体成为了饱和或过饱和的状态，故而镁合金的硬度很高。[7]

图8 520℃半固态等温处理不同时间的组织

如图9所示，在550℃高温处理的初期，在如此高温下枝晶组织早已消失，形成了较圆润的大颗粒球状组织，颗粒之间的共晶相有部分溶入基体，部分充满了基体晶界。随着处理时间的延长，基体内部有强化相相呈网络团絮状析出，同时也有Al-Mn相呈黑点或微小颗粒状析出，从而起到双重强化作用。当处理时间再次延长时，晶粒明显粗化，使得强化相在基体内饱和而向晶界析出，从而破坏了晶粒的相互连贯性在晶界上出现了疏松脆硬的大片相。另外从外观上观察，在550℃高温下长时间处理会发生过烧现象而产生外观疏松的组织。[10]

图9 550℃半固态等温处理不同时间的组织

3 结论

3.1 AZ91D铸造镁合金在固溶处理中都依次会发生以下4个过程：

1）原本铸态枝晶组织会重熔集聚长大，形成以α-Mg为基体，基体内部强化相相向晶界析出形成清晰组织，此过程随着处理温度的提高而提前实现。

2）强化相相在基体内达到饱和后会向境界上析出。

3）随着处理温度的升高和处理时间的延长，在基体α-Mg内部会有少量的Al-Mn相呈小豆点状析出起到少量强化作用。如果处理温度很高，时间很长时，这种Al-Mn相的析出会越多，但是由于AZ91D铸造镁合金中Mn的含量很低，使得Al-Mn相的强化作用很小。

4）从显微维氏硬度测试结果来看，热处理温度在保持10h就能达到较高的硬度，长时间高温固溶热处理是没有必要的。

3.2 AZ91D铸造镁合金在半固态等温处理中会依次发生以下5个过程和不同的阶段特征

1）处理初期原本的枝晶会重熔，晶粒会集聚长大合并。

2）晶粒明显长大后形成球状组织。

3）长时间处理后，强化相相在基体内达到饱和后会向境界上析出，在基体α-Mg内部会有少量的Al-Mn相呈小豆点状析出起到强化作相的团絮状和Al-Mn相的小豆点状表现很清晰。

4）在较高温度处理时，以上3个过程会提前短时间内实现，重熔和晶粒集聚长大的效率很高，而且β- Mg17-Al12相在基体内部过饱和已经向晶界大量析出呈块状。如果高温处理时间过长时，晶界上的大片第二相连接成大区域，而且因为长时间高温导致烧损形成疏松组织，显微硬度降低。

5）从显微维氏硬度测试结果来看，520℃处理保持90min和560℃处理保持40min两个方案得到的结果比较可取。

参考文献：

[1] 陈正华等.镁合金[M].北京：化学工业出版社，2004（第1版）.

[2] 金军兵等.均匀化处理对AZ91镁合金组织和力学性能的影响[J].金属学报，2006，10，10（42）.

[3] 李元东等.等温热处理工艺对AZ91D镁合金半固态组织演变和成形的影响[J].中国有色金属学报，2002，12，6（12）.

[4] 张宝吕.有色金属及其热处理[M].西安：西北工业大学出版社，1993.

[5] Magnesium and magnesium alloys， ASM specialty handbook[M]. Materials Park （OH）： ASM International， Materials Information Society； 1999.

[6] 徐春杰等.热挤压快速凝固AZ91D镁合金棒材的组织与性能的影响[J].兵器科学与工程，20061，1（29）.

[7] 李元东等.AZ91D镁合金在半固态等温处理中的组织演变[J].中国有色金属学报，2001，8，11（4）.

[8] 王守朴.金相分析基础[M].北京：机械工业出版社，1986.

[9] Y. Wang， G. Liu， Z. Fan. Mincrostructual evolution of reho-diecast AZ91D magnesium alloy during heat treatment[J]. SCIENCE DIRECT， 2006， 54：689-699.

[10] 赵光杰，赵煜炜. AZ91D合金的时效分析[J].重庆工学院学报，2006，11，20（11）.

[11] Zhenyang Zhang， Xiaoqin Zeng， Wenjiang Ding. The influence of heat treatment on damping response of AZ91D magnesium alloy[J]. Materials Science and Engineering A. 2005， 392：150-155.