AZ91D镁合金微弧氧化失效电解液再生研究

摘 要：本文采用AZ91D镁合金为试验基材，锆盐体系电解液为基础溶液，在锆盐体系电解液加工试样的过程中无法正常起弧时判定电解液老化失效，对已经失效的电解液采用高锰酸钾（KMnO4）添加剂的方法进行再生，考察再生溶液加工试样PH值、电导率及膜层微观形貌的变化，结果发现高锰酸钾（KMnO4）添加剂能够很好得再生电解液。

关键词：AZ91D镁合金；老化失效；锆盐体系；溶液再生

1引言

微弧氧化一旦开始进行，电解液中的即发生改变（主要是试样的基体成分在反应过程中以杂质形态进入电解液，造成电解液污染），随着加工过程的进行电解液通常会有非常明显的变化[1-2]，如图1.1所示为电解液老化失效前后对比照片。溶液的失效不仅代表原溶液性质发生了不可预测的改变，同时使原工艺不再适用，造成药品的浪费[3]。本文通过添加剂的方法对已经失效的电解液再生并考察相关性能，对微弧氧化的理论研究及生成实践具有重大意义[4-5]。

2.试样制备和实验方法

将AZ91D镁合金板材手工切割成25 mm×25 mm厚度约3mm大小的方形试样，为了便于装挂在试样一边处打孔。此时，试样表面存在自然的氧化膜，部分还有油污、杂质和机械损伤等缺陷，不能直接使用需要进行一系列的前处理：砂纸打磨清洗除油清洗吹干装挂。

对已经老化失效的电解液通过添加一定量高锰酸钾（KMnO4）进行再生，然后按固定参数加工试样，统计试样各项参数考察电解液再生效果。对溶液的PH值及电导率变化情况分别采用PHS―2F型PH计和 DDS―307型电导率仪进行测试。膜层的结构及微观形貌采用JSM一6700F型扫描电镜进行观察。

3 实验结果分析

3.1 PH分析

图3.1为再生电解液PH值随处理面积的变化情况，可以看出电解液首次使用后PH值上升幅度较大而后呈稳步上升趋势，说明电解液一旦使用OH-浓度就迅速上升，之后的过程则是加剧这种变化。电解液PH值不断升高的主要原因是基体Mg与电解液反应生成了Mg（OH）2 、MgO产生H2消耗了电解液中的H-，增大了溶液中OH-离子浓度，随处理面积增大，这个过程也在加剧。

3.2.电导率分析

图3.2反应了再生电解液电导率随着加工次数累积的变化趋势，从图中可以看出电导率逐步上升。电导率升高的原因可能是：一方面由于电解液PH值升高，存在大量游离OH-；另一方面则可能是基体金属与电解液反应生成可溶化合物，使溶液中导电离子大量增加。一般而言，电解液的电导率增大对成膜过程是有利的，但是过大的电导率也会适得其反：增大膜层表面粗糙度、降低膜层耐蚀性。

3.3 微观形貌分析

如图3.3所示分别为原锆盐体系和再生体系的微观形貌。比较a、b两图（×800倍）可以看出原电解液体系所加工试样的表面较为光滑，再生电解液的试样则极为粗糙；原体系试样空洞细小而密集，再生体系试样空洞稀疏而孔径较大。观察发现原体系试样膜层结构致密光滑，再生体系膜层出现相邻空洞连通的现象并有杂质颗粒附着在膜层表面。从微观形貌可以看出改进后的电解液与原体系电解液差距较大，说明该种添加剂改变了原体系的微弧氧化过程，新生成的陶瓷膜结构有较大改变。

4 结论

通过添加高锰酸钾（KMnO4）的方法能够使得电解液再次进行微弧氧化，通过对再生电解液PH值、电导率的观察发现再生电解液具有一定的续航能力，PH值和电导率的变化规律与常规电解液相类似。通过扫描电镜（SEM）进行微观形貌观察发现新生成的膜层与原膜层的差距较大。这说明通过添加剂的方法再生电解液具有可行性。

参考文献

[1] 张丁非， 彭建， 丁培道，等. 镁及镁合金的资源、应用及其发展现状[J].材料导报，2004， （04）：72-76.

[2] 陈先华， 耿玉晓，刘娟. 镁及镁合金功能材料的研究进展[J].材料科学与工程学报，2013， （01）：148-152.

[3] 沈骏， 龚福宝， 张涛，等. 镁合金表面防腐研究的前沿进展[J].功能材料，2014， （17）：17022-17028+17033.

[4] 张 潘 张高会. 镁及镁合金的研究现状与进展[J].世界科技研究与发展，2003， （01）：72-78.

[5] 杨眉， 雷正， 王平，等. 镁合金微弧氧化技术研究进展[J].热加工工艺，2011， （20）：111-115.

作者：李敬学 地址：陕西省西安市南二环中段长安大学本部 710064

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