白芍饮片质量研究

【前言】白芍饮片质量研究由文秘帮小编整理而成，但愿对你的学习工作带来帮助。Waters600型四元液相色谱泵，996型光电二极管阵列检器，Millennium2010色谱管理系统；甲醇和纯水（CR级），其他试剂均为分析纯。芍药苷购自中国药品生物制品检定所（批号0736-200219）。 1.1 饮片炮制 白芍药材产地为安徽亳州十三里堡，浙江和四川，由安徽沪谯饮片厂...

[摘 要]目的：对白芍炮制过程中饮片芍药苷含量和其差异的分布进行简要的分析。方法：炒制白芍、酒白和白芍片对药品进行中试生产，采用高效液相色谱法对样品中芍药苷的含量进行测定。结果：毫芍、杭芍和川芍药材当中芍药苷的平均含量分别是0.97%、1.01%以及0.88%，白芍片分别为0.91%、0.70%以及0.41%，炒白芍分别为0.725%、0.30%和0.22%，酒白芍分别为0.91%、0.35%和0.21%。结论：加工批次之间的饮片芍药苷含量的差异都不足10%，比毫芍、杭芍及川芍药材之间的差异要稍微高一些，这也充分的说明在白芍质量控制当中，加工程序及工艺参数和对药材的控制都是十分关键的。

[关键词]白芍；芍药苷；炮制工艺

中图分类号：U245 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）07-0371-01

白芍就是指芍药的干燥根，在药用方面其多半是炮制品，在中国药典当中，白芍项下以及记载了酒白芍、炒白芍以及白芍片的炮制品，但是还没有饮片化学成分含量限定的标准和质量方面的要求，为了更为全面的对白芍炮制品的质量进行全面的探讨，根据药典当中规定的炮制工艺和方法对三个不同产地的白芍开展了中试生产，同时对市面上销售的饮片进行含量的测定，还要对其变异以及分布进行全面的分析。

1、材料

Waters600型四元液相色谱泵，996型光电二极管阵列检器，Millennium2010色谱管理系统；甲醇和纯水（CR级），其他试剂均为分析纯。芍药苷购自中国药品生物制品检定所（批号0736-200219）。

1.1 饮片炮制

白芍药材产地为安徽亳州十三里堡，浙江和四川，由安徽沪谯饮片厂提供。黄酒为绍兴醇雕（浙江临安酒业有限公司）。炒白芍和酒白芍的炮制参照药典白芍项下炮制部分生产。

2、方法

2.1 色谱条件

DiamonsilC18（4.6mm×250mm，5μm）色谱柱，柱温25℃，流动相甲醇-水-冰醋酸（33∶67∶0.2），流速1mL/min。，检测波长230nm。

2.2 对照品溶液的制备

精密称取适量的芍药苷对照品，加入适量的乙醇将其制成浓度为60μg/ml的溶液进行备用处理。

2.3 供试品溶液的制备

称取0.1g的安徽产白芍片粉末，对其进行精密的称定，同时还要将其放置在容积为50ml的容量瓶当中，加入50ml的甲醇溶液，对其进行称重，此外还要采用超声波提取的方式对其处理30min，之后取出，将其放置在室温的环境当中进行再一次的称重，对失重的部分进行适当的填补，将溶液摇匀，之后用用0.45μm的滤膜滤过，将其当做供试品溶液。

2.4 线性关系考察

精密吸取芍药苷对照品溶液2，4，6，8，10μL，分别进样，在上述色谱条件下测定。以进样量（μg）为横坐标（X），以测得峰面积为纵坐标（Y），绘制标准曲线，其回归方程为Y=1.621×106X+2.503×104，结果表明，进样量在0.138～0.69μg线性关系良好（r=0.9999）。

2.5 精密度试验

精密的吸取标准品溶液10μl，采用高效液相色谱法重复进样5次，对每一次的峰面积进行全面的测定，测定每一次峰面积的RSD为1.2%。

2.6 重复性试验

取相同样品粉末5份，将其分别制备成供试品溶液，在所选择的色谱条件下测定峰面积，同时还对其平均的含量进行了测定，其数值为0.90，RSD为2.4%，这也充分的证明这种方法具有非常好的重复性。

2.7 稳定性试验

取适量供试品溶液，分别在0、2、4、8、12、24、48小时内进行进样测定，测得的额峰面积RSD为2.0%，这也充分的证明该样品在48h内具有非常强的稳定性。

2.8 加样回收率试验

精确称取芍药苷4.47mg，将其放置在容积为50ml的容量瓶当中，加入适量的甲醇至刻度，将其作为对照品溶液。

精密称取5分已知含量的白芍片粉末，每份50mg，将其放置在容积为10ml的容量瓶当中，分别加入5ml的对照品溶液，之后再加入5ml的甲醇溶液，之后将其摇匀，按照供试品溶液制备中的标准方法制备，精确吸取供试品溶液5μl，在高效液相色谱仪上对其进行全面的测定，同时对回收率进行计算，其计算的结果如表1所示：

3、结果

3.1 药材、中试饮片

按上述芍药苷含量测定方法，测定各样品芍药苷含量。结果见表2。

3.2 市售饮片芍药苷含量

表3中市售饮片为药店购买，其中饮片品种分类以当地药店标示为依据。由于酒白芍主要以医院订购为主，市场不多见，所以只购有1份样品。

4、讨论

白芍药也称白花芍药，是毛茛科芍药属植物。其是多年生草本，高50～80厘米。根肥大，通常圆柱形或略呈纺锤形。茎直立，光滑无毛。叶互生；具长柄；2回3出复叶，小叶片椭圆形至披针形，长8～12厘米，宽2～4厘米，先端渐尖或锐尖，基部楔形，全缘，叶缘具极细乳突，上面深绿色，下面淡绿色，叶脉在下面隆起，叶基部常带红色。花甚大，单生于花茎的分枝顶端，每花茎有2～5朵花，花茎长9～11厘米；萼片3，叶状；花瓣10片左右或更多，倒卵形，白色、粉红色或红色；雄蕊多数，花药黄色；心皮3～5枚，分离。u果3～5枚，卵形，先端钩状向外弯。花期5～7月。果期6～7月。

芍药适宜温暖湿润气候条件，性喜阳光、喜温、喜肥和一定的耐寒特性。在年均温14.5℃，7月均温27.8℃，极端最高温42.1℃的条件下生长良好。芍药是宿根植物。每年3月萌发出土，4-6月为生长发育旺盛时期，花期5月，果期6-8月，8月中旬地上部分开始枯萎，这时是芍药甙含量最高时期。芍药种子为上胚轴休眠类型，播种后当年生根，再经过一段低温打破上胚轴休眠，翌春破土出苗。

在该研究当中充分的证明饮片的芍药苷含量和药材含量相比呈现出了非常明显的下降趋势，这和国内很多文献上的报道都是一致的，酒白芍和炒白芍相比，其芍药苷的含量较高，这一结果和相关文献中的报道略有不同，出现这种现象的原因可能是工艺参数之间存在着一定的差异。

饮片芍药苷含量差异主要由药材本身来源、饮片品种及加工批次之间的变异叠加而成，一般通过合理的数据采集及数据方差分析可以表述。表4为通过表2中的数据计算得到的RSD，它从相对量的角度显示炮制加工批次之间差异均低于10%，略高于3种产地药材之间的差异（7.1%）。说明白芍炮制过程的质量控制中，严格控制加工程序和工艺参数与对药材产地的控制同等重要。

参考文献

[1] 赵莹.影响中医药饮片质量的主要因素分析[J].中国医药导刊.2013（S1）.

[2] 赵智.探讨中药房发现的饮片质量问题及相应对策[J].中国医药指南.2012（26）.

[3] 廖建萍，刘红宇，刘绍贵.药材与饮片质量问题及其成因与监管建议[J].中医药导报.2010（02）.