无机化学实验中的常见问题与改进

摘 要：无机化学实验是培养化学、化工、材料、生物、环境等各类专业大学生最基本操作及知识的一门重要学科，对各类专业大学生及其重要。本文针对无机化学实验中的常见问题，对个别实验的方法及装置进行了改进及优化，以提高无机化学实验教学质量。

关键词：无机化学 实验教学 实验改进

无机化学实验是培养化学、化工、材料、生物、环境等各类专业大学生最基本操作及知识的一门重要学科，但是现有各类无机化学实验教材都是一直沿用经典实验方法，很久未进行改进及优化，致使实验方法成旧、数据不准确，造成实验结果与理论偏差过大；在国家对教育投入持续增加的背景下，开展实验教学改革，提高实验结果和数据的准确性，本人借鉴成都理工大学（省级）基础化学实验室教学示范中心的平台，对无机化学个别经典实验进行改进及优化，经过反复试验，使实验结果与理论数据基本达到一直。

一、实验装置及方法的改进

1. H2O2分解热的测定

H2O2分解热的测定在传统经典实验中[1][2]，存在以下几个问题，造成实验结果与理论偏差过大。

1.1系统的反应器密闭性能差，导致系统与

环境之间的热交换无法避免；

1.2实验采用手动摇晃反应器，使反应介质不均，化学反应不完全；

1.3用秒表计时，温度计读数，导致延时误差，实验数据难以准确。

鉴于以上问题的存在，经过多次试验，对H2O2分解热的测定实验装置进行如下改进：

1.4将原实验中的反应器所用普通保温杯，改为纳米材料内胆的真空绝热保温杯，使其系统隔热系统良好；

1.5将原实验中采用手动摇晃反应，改为电动搅拌，使介质反应完全；

1.6将原实验中使用的温度计改为热电偶，连接于温差仪上，温差仪再与自动定时器相连，设置好间隔时间，按下“测量/保持”键，仪器自动跟踪记录。完成实验半自动化；

数据系统处理：可通过编程与计算机连接，即可完成实验全自动化。

2.硫酸亚铁铵的制备

硫酸亚铁铵制备的传统经典方法[1][2][3][4][5][6][7]是经过蒸发，浓缩，冷却来得到晶体，既耗时长，Fe2+又易氧化，影响硫酸亚铁铵产率及等级。此次改进利用复盐的溶解度比组成它的简单盐溶解度小的特点，而硫酸亚铁铵又不溶于乙醇及水与乙醇可任意比互溶的特征，通过常压过滤于乙醇中，即刻可得浅蓝绿色硫酸亚铁铵单斜结晶，省去经典方法中的蒸发、浓缩，冷却步骤，同时既有利于防止Fe2+被氧化，提高了硫酸亚铁铵的产率及等级，又缩短实验时间1小时左右；因实验中所用乙醇还可回收经重蒸馏重复使用，还大大降低实验成本。

实验内容

1.2.1 FeSO4的制备[1][2][3][4][5][6][7]（略）

1.2.2 硫酸亚铁铵的制备

根据制得FeSO4的量，计算并称出所需（NH4）2SO4的用量，并将其加入到制得的FeSO4溶液中，同时在水浴中加入搅拌使其完全溶解。将制得的FeSO4与（NH4）2SO4的混合液趁热常压过滤与盛有50ml无水乙醇的100ml烧杯中，观察硫酸亚铁铵晶体的析出，待晶体完全析出后，将上层乙醇清液倾出并回收，烧杯中晶体用少量乙醇清液清洗至布氏漏斗中，进行减压过滤，即得浅蓝绿色硫酸亚铁铵晶体，用电吹风低温吹干称重计算产率。

二、实验数据对比

1. H2O2分解热的测定实验数据（表1，表2，表3）

表1 改进前实验相关数据

表2 改进后实验相关数据

表3 实验改进前后结果比较

2.2 硫酸亚铁铵的制备实验数据（表4，表5）

表4 改进前实验数据

表5 改进后实验数据

三、结论

由实验数据表1，2，3，4不难看出，改进后的实验方法简单、省时、接近理论数据，减小了误差。

参考文献

[ 1 ] 近代基础化学实验；梁渠主编；化学工业出版社出版；2008.9（12-15， 76-77）

[ 2 ]无机化学实验（第三版）；北京师范大学无机化学教研室等编；高等教育出版社出版；2001.5（113-116， 234-235）

[ 3 ]现代化学基础实验（第三版；张勇主编；科学出版社出版；2010.8（202-204）

[ 4 ]无机化学实验（第二版）；大连理工大学无机化学教研室编；高等教育出版社；2004-06

[ 5 ]普通无机化学实验（第二版）；陈秉主编；同济大学出版社；2006-07-01

[ 6 ]无机化学实验（第三版）；中山大学等校编；高等教育出版社；1992.5.1

[ 7 ]普通化学实验；周仕学、薛彦辉；化学工业出版社；2005.8（53-55）

作者简介：徐敏（1965，01），女（汉族），江苏省武进，实验师，大专.从事无机化学、有机化学方向研究。