高压液相色谱仪的常见故障分析与维护

摘 要：本文主要介绍高效液相色谱仪常见的几种故障分析及维护的具体方法。

关键词：高效液相色谱仪 常见故障分析 维护

一、前言

高效液相色谱仪是实现液相色谱分析的仪器设备，由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录数据处理系统五部分组成。其广泛应用于各个领域，包括医药、环保、石化、食品工业、农业、生命科学等，成为对样品进行定量和定性分析以及分离与纯化得到纯品的最重要的研究手段。又因其多为进口仪器，价格比较昂贵，所以正确使用和维护它十分重要。下面介绍几种常见故障的分析与维护，供参考：

二、系统漏液

造成漏液的主要原因：高压泵的柱塞表面划伤，密封圈密封效果不佳，各管路连接口连接较松等。

1.泵漏液，开泵后将手伸入泵底部，若感到漏液，可能是柱塞密封圈磨损或流动相中的杂质或结晶盐划伤柱塞表面所致，更换密封圈仍漏时则需更换柱塞及密封圈。

2.连接管路两端未拧紧，或连接管路断裂。

3.进样阀漏液，如自动进样器转子密封磨损造成漏液，更换损坏的转子密封。

4.色谱柱未拧紧，多数发生再更换柱后。这时柱温箱会显示Leak。注意，柱温箱的漏液传感器在两加热块之间的中间位置。请用吸水纸确认，因为有时单用眼观察不易察觉。

5.流通池漏液，更换相应密封环和垫圈。

6.冷凝水的形成，如果使用柱温箱的降温功能，可能会有冷凝水生成从而使柱温箱显示漏液。这种情况下可取消柱温箱的降温功能即可。

三、系统压力过高

压力过高的原因主要是管路被堵塞，容易堵塞的地方是：过滤头，管路过滤器，混合器，单向阀，自动进样器的针及针座，柱头筛板，色谱柱，流通池入口管等。

1.首先拧开排液阀，以纯水作流动相并设流速为5ml/min若压力超过10bar，应用异丙醇或5%稀硝酸超声清洗或更换排液阀的虑芯。

2.若排液阀的虑芯没有堵塞，卸下色谱柱，然后用一两通代替色谱柱，以水作流动相设流速为1ml/min。通常压力不会超过20bar，否则系统可能有堵塞。

3.若上述的压力超过20bar，我们可用系统分段法按照从后到前的原则，也就是说先卸下进流通池的连接管接头，开泵后，若压力正常则流通池堵塞，若仍不正常可将这段管另一端也卸下，开泵后再观察压力情况。

同样道理，依次逐段进行，我们就可以找到堵塞的地方，针对堵塞的部分进行相应地清除和清洗或更换。

四、系统压力过低或没液流

压力过低的原因则可能是系统有泄漏处或泵头内有气泡。通常漏液地方是：进样阀、泵、连接管路的各个接口。

1.无液流，又无压力指示，原因可能是泵内有大量气体，这时可打开泄压阀，使泵在较大流量（如5ml/min）下运转，将气泡排尽，也可用一个50ml注射器在泵出口处帮助抽出气体。

2.系统内有小渗漏，检查有没拧紧较松的接口，柱塞杆或者有密封处漏液。

3.有液流倒吸现象，可用量筒测量流速的准确性来确定，流速不准则多数可能为主动阀阀芯或主动阀故障。

五、系统压力不稳定

1.如果波动幅度小，原因可能是①吸滤器、泵头内有小气泡，或被盐的微细晶粒或滋生的微生物部分堵塞，可用注射器从排液管抽出气泡；或可用稀酸（如4mol/L硝酸）超声清洗10分钟迅速除去微生物，再用超纯水超声清洗至中性，或将盐溶解，再立即清洗。②系统内有小渗漏，主动阀比例阀内漏。③色谱柱被污染柱效下降，④所用溶剂不混溶或易挥发。⑤压力传感器问题

2.如果急剧波动应该是单向阀堵，可卸下单向阀，用纯水超声30分钟除去阀密封垫上的结晶盐，再用30%磷酸超声30分钟，再用纯水超致中性，再甲醇超声30分钟即可。如果密封垫粘连抱死，则只能更换单向阀。

六、保留时间不稳定

首先观察保留时间是否有规律的变化，并同时观察压力是否稳定：

1.若压力稳定而保留时间呈有规律变化，多数是色谱柱未平衡好，特别是含有盐的流动相，分析之前需要较长的时间去平衡。

2.若压力稳定而保留时间无规律变化，请检查溶剂过滤头及真空腔是否有堵塞。再平衡色谱柱足够时间，如仍然不佳，可更换一色谱柱。

3.若压力不稳定，请检查造成压力不稳定的因素，如：系统渗漏，主动阀比例阀内漏，排液时间不足够，吸滤器或泵头里有气泡，盐浓度过高导致盐析，管路堵塞，流动相或色谱柱被污染等。

七、峰面积重现性不好

首先观察压力是否稳定，以及观察峰面积变化是否有规律：

1.若压力不稳定，请检查造成压力不稳定的因素，如：漏液，主动阀比例阀内漏，排液时间不足够，吸滤器或泵头里有气泡，盐浓度过高导致盐析，管路阻塞，流动相或色谱柱被污染等。

2.若压力稳定但峰面积呈无规律变化，请检查样品是否足够，确认样品的稳定性，必要时重新配制。检查进样阀是否漏液。等。

3.若压力稳定且峰面积呈规律变化，多数为色谱柱未平衡好。

八、基线不稳定

1.基线噪音

可能原因是：系统有小渗漏或泵柱塞杆有气泡。拧紧漏液处的管路连接口；用注射器从排液管抽出气泡，如果柱塞杆密封垫漏液则需更换密封垫。

2.基线漂移

原因可能是色谱柱未平衡好，色谱柱或流动相被污染，柱温未稳定，流通池内有气泡或被污染，系统中有渗漏，检测波长与溶剂不当。

九、waters2487、2489检测器频繁重启

氘灯电源虚接所致，可在提供氘灯电源的电路板上用一根跨接线并联到氘灯电源上，或更换该排线，基本可解决该检测器频繁重启现象，若仍不好则需联系售后更换该电路板即可。

十、结束语

以上介绍了高效液相色谱仪的一些常见故障分析与维护方法，正确使用和维护保养不仅能提高分析结果的准确性，还可延长仪器的使用寿命，减少故障率，是顺利开展分析检测工作地有力保障。

参考文献：

[1]高效液相色谱仪器系统 李彤 张庆合 张维冰编著北京 化学工业出版社2004.8

作者简介：

郭健鹏，1975年3月出生，女，汉族，河北省沙河市籍贯，本科，工程师，从事设备管理及维护工作。