从茶叶中提取咖啡因的实验改进

[摘要] 针对咖啡因提取过程中产率较低的问题,从实验时间、咖啡因收得率、实验适用性等多个因素考察,对茶叶中提取咖啡因的实验进行改进。改进后咖啡因的单位时间产率大大提高,4h内从30g绿茶中提取咖啡因的量稳定在240mg以上。

[关键词] 提取咖啡因 实验方法 改进

茶叶中含有多种生物碱,其中以咖啡因为主,约占1%~5%,另外还含有11%-12%的丹宁酸(又名鞣酸),0.6%的色素,纤维素、蛋白质等。实验教材中以95%乙醇作为溶剂,采用索氏提取器装置,通过连续回流的方法把咖啡因从茶叶中提取出来,然后蒸发溶剂,得粗咖啡因,进一步利用升华法提纯获得咖啡因纯品。利用教材中的实验方法和装置,实验时间长,学生不易操作,咖啡因易污染,实验成功率低。因此,作者对这一实验的方法和装置进行了改进。

1 材料、仪器和试剂

市售茶叶。KDM型连续可调电子控温电热套(山东城电热仪器厂)、HH-S2S数显恒温水浴锅(金坛市大地自动化仪器厂)、电子天平(上海精科天平,型号:FA1004)、索氏提取器、可调电炉、托盘天平。氧化钙(分析纯,国药集团化学试剂有限公司)、95%乙醇(分析纯,国药集团化学试剂有限公司)。

2 方法

2.1索氏提取器提取

称取一定量的干燥绿茶装入滤纸筒中,轻轻压实,放入索氏提取器中,如图1,滤纸顶端不得超过虹吸管上部。另外在圆底烧瓶中加入200mL的95%乙醇,放入两粒沸石,按图安装好索氏提取装置。电热套加热至沸腾,连续提取一定时间,此时提取液的颜色变得很淡,待提取器中的液体刚虹吸下去时,立即停止加热。

2.2蒸馏浓缩提取液

将提取液倒入蒸馏瓶中,采用普通蒸馏方法蒸除乙醇,如图2。当蒸馏瓶中浓缩液达一定体积时,立即停止蒸馏,将残留液倒入蒸发皿中。加入一定量的氧化钙,拌匀,蒸气浴上加热至近干燥,然后将蒸发皿移至石棉网上焙烧,除尽水分得灰褐色粉末。如果结块,可用碾将其碾成粉末状。

2.3升华得到咖啡因

将2.2中所得灰褐色粉末置于10mm直径大小的蒸发皿中,如图3,在蒸发皿上盖一张用尖锐物体钻有6个小孔并且中间钻一个大孔的9mm直径的圆形滤纸,取9mm直径的玻璃漏斗罩在滤纸上,在石棉网上小心加热,逐渐升温,尽可能使升华速度慢一些,提高结晶纯度。当滤纸上出现大量白色晶体时,停止加热,揭开漏斗和滤纸,观看咖啡因的颜色形状,仔细用小刀将附在其上的咖啡因刮下。

3 实验结果与结论

3.1索氏提取器提取结果

由上表可知,相同时间内茶叶用量为30g,且碾碎过18目筛后咖啡因的提取率最高,且装入索氏提取器内的高度正好位于虹吸管的上端,因此确定提取茶叶用量为30g,且碾碎过18筛。

3.2蒸馏浓缩提取液结果

由上表可知,当浓缩液体积较小时,烧瓶壁粘附物较多不易清洗,加入CaO的量较少,蒸气浴蒸干所需的时间也短;当浓缩液体积较多时,粘附物少,易清洗,但是加入CaO的量较多,蒸气浴蒸干所需时间也较长,因此综合烧瓶壁粘附物是否易清洗、蒸气浴蒸干所需时间两个因素,确定浓缩液为40mL时为最佳浓缩体积。

3.3升华得到咖啡因的实验结果

由表3和表4可知,将2.2中所得的灰褐色粉末分装在2个蒸发皿中分别升华,且每次升华时同时用一张7孔小滤纸和一张无孔大滤纸,能同时避免咖啡因气体逸出和蒸发皿壁上附着两种问题,升华所得的咖啡因的量也最多。

3.4结论

由以上各个实验环节可知,最终确定从茶叶中提取咖啡因的实验方法为:30g绿茶碾碎过18目筛,以200mL90%乙醇为溶剂,用索氏提取器加热回流提取90min,提取液采用蒸馏装置浓缩至40mL,浓缩液倒入蒸发皿中,加入15gCaO拌匀,蒸气浴上加热至近干燥,然后将蒸发皿移至石棉网上焙烧,除尽水分得灰褐色粉末(如果结块,可用碾将其碾成粉末状)。将所得灰褐色粉末分装于两个10mm直径大小的蒸发皿中分别升华,且每次升华时同时用一张7孔小滤纸和一张无孔大滤纸,上面再倒扣一合适大小的玻璃漏斗,在石棉网上小心加热,逐渐升温,尽可能使升华速度慢一些,提高结晶纯度。当滤纸上出现大量白色晶体时,停止加热,揭开漏斗和滤纸,观看咖啡因的颜色形状,仔细用小刀将附在其上的咖啡因刮下。

4 讨论

图1中“一根普通的线”是一根缠绕着滤纸筒的白色棉线,由于滤纸过于紧密,方便实验过后滤纸筒的取出。

浓缩提取液采用的是简易的蒸馏装置。一是该装置简单易控,是有机化学实验中最基本的实验之一,学生易于操作;二是蒸馏回收的乙醇可以反复利用,节约溶剂。

升华实验中所用的小滤纸在小孔上穿两根细线,如图4所示,在升华结束后,方便提起,避免由于不易提起而使滤纸上附着的咖啡因洒落。

咖啡因具有刺激心脏,兴奋大脑神经中枢和利尿等作用,它也是复方对乙酰氨基酚等药物的重要组分。本实验中提取所得的咖啡因为复方对乙酰氨基酚片综合实验提供原料,通过实验方法及设备的改进,咖啡因的提取率大大提高,且耗时短,更适合在学生实验中推广。

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本研究基金来源:徐州医学院药学院教改基金,基金名称:对乙酰氨基酚片的综合实验,编号:0912yxyjg012。