实验室自制标样的定值及不确定度评定

【摘要】自制标样的定期检验是检验仪器工作状态或相关分析方法稳定性、准确性的一种常见方法。本文以如何对自制分光光度计标样进行定值并给出相应的不确定度为例。详细介绍了实验室自制标样定值及不确定度评定方法。

【关键词】自制 分光光度计 标样 定值 不确定度

随着分析技术的不断发展，各实验室对于分析仪器及分析方法的稳定性、准确性要求越来越高。为保证分析仪器及分析方法一直处于理想状态，对自制标样的定期检验是一种常见的质量控制方法。而自制标样的稳定性和准确性在该实验室质量控制手段中起着非常重要的作用。本文以自制分光光度计标样的定值为例，详细介绍了标样定值的过程及数据统计分析方法。

1 实验部分

1.1 仪器及仪器条件

UV-1700紫外-可见分光光度计（日本岛津公司）；722N紫外-可见分光光度计（上海菁华仪器公司）；波长：410nm；比色皿：1cm。

1.2 标样均匀性检验

为保证分装给3个实验室的标样的均匀性，有必要对标样的均匀性进行研究[2]，对每瓶样品进行了3次测定，根据检测数据运用minitab软件进行方差分析，其数据列于表1。

1.3 标样稳定性检验

为保证标样在使用时的有效性，有必要对标样的稳定性进行研究，常见标样的有效期多为3个月，因此对标样进行了三个月的稳定性检验，根据数据进行最后的回归方差分析。在表2列出其结果。

1.4 标样的定值

共有3个实验室参与了本次定值试验，每个实验室对标样进行6次测定，事先曾决定：定值测量将不接受实验室间相对标准偏差超过1%的结果。经检验所有实验室的数据均符合要求，其结果见表3。

根据以上数据进行最后的方差分析。表4列出其结果。

总平均值由下式计算：

2 结果与讨论

通过上述的试验及数据统计分析，该标样的定值为2.35%±0.013%（P=95%，k=2），在三个月的有效期内，该样品性能稳定。当然，这只是自制标样定值的一种方法，每个实验室对于标样的用途及要求不同，所以其制备和定值方法也不完全相同，可以从实验室实际条件出发，根据简便易行，经济合理的原则选择合适的方法：比如送有资格的校准机构或相关部门进行校准，利用新购置的标准物质或新配置的标准工作液与正在使用的标样进行比对等等。

参考文献

[1] GB/T 15000.3-2008/ISO Guide 35：2006 标准样品工作导则（3）标准样品 定值的一般原则和统计方法

[2] 黄新萍，张皋，周诚，等.纯度标准物质HMx的制备及均匀性检验[J].火炸药学报，2007，30（3）

[3] 国家质量技术监督局.测量不确定度评定与表示（JJF 1059―1999）[s].北京：中国计量出版社，1999