时间：2022-06-22 09:09:02
摘 要：本文试验研究了电感耦合等离子体发射光谱分析方法测定铁精矿中的硅、磷、砷含量的仪器工作条件及分析谱线，考查了酸碱加入量及基体对测定结果准确度的影响，加标回收率分别为硅99.1%、磷102%、砷101.5%，RSD值均小于5%。分析方法应用于生产，收到了提高检测数据准确度和指导生产实效性的好效果。
关键词：电感耦合等离子体发射光谱分析（ICP-AES） 铁精矿 硅 磷 砷
中图分类号：O641 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2013）01（a）-0063-02
硅、磷、砷是铁精矿产品品质考察的重要元素，所以无论是在生产还是产品交易中都需要及时、准确的结果，而传统的分析方法只能单个元素逐个测定，且分析流程长，操作复杂，致使检测数据很难达到铁精矿生产的实效性要求。为此，我们采用可多元素同时测定、线性范围宽的ICP-AES分析技术测定铁精矿中硅、磷、砷含量。试验优选了仪器工作条件及分析谱线，考察了酸碱量和基体的干扰，方法的检出限、精密度和准确度都能达到分析要求。
1 实验部分
1.1 仪器
Optima7000DV电感耦合等离子体发射光谱仪（美国Perkin-Elmer公司）。
1.2 分析方法
称取样品0.2 g于预先盛有2～3 g过氧化钠的30 mL镍坩埚中，再盖上1～2 g过氧化钠，置入650 ℃～700 ℃马弗炉中熔融10 min左右，取出。冷却后将坩埚置于预先盛有100 mL水的400 mL烧杯中浸取熔物，洗净坩埚。加入硫酸（1+1）8～10 mL，加热溶解至溶液清亮。取下冷却后移入200 mL容量瓶，摇匀，干过滤。滤液用于硅、磷、砷的测定。
1.3 混合标准溶液系列（如表1）
2 结果与讨论
2.1 射频功率选择
调整射频功率测量混合溶液中各元素光强度。结果见表2。
各元素光强度随着射频功率增大而逐渐增强，结合灵敏度、信噪比等因素，选择射频功率为1300 W为宜。
2.2 等离子气流量选择
在不同的等离子气流量下，测量混合溶液中各元素光强度。结果见表3。
当等离子气流量为15 L/min时，各元素的光强度均达最大值，故选择等离子气流量为15 L/min。
2.3 雾化气流量选择
在不同的雾化气流量下，测量混合溶液中各元素光强度。结果见表4。
雾化气流量为0.8 L/min时，硅、磷、砷三个元素的光强度达最大值，故选择雾化气流量为0.8 L/min。
2.4 分析谱线选择
每个元素分别选用2～3条谱线进行扫描，在比较了被测元素各条谱线的灵敏度及光谱干扰情况下，选取了分析谱线。结果见表5。
2.5 酸碱量的影响
在不同的过氧化钠、硫酸用量条件下，对实际样品（编号1110QT-027）进行测定。结果见表6。
过氧化钠和硫酸（1+1）的用量分别在3～5 g和7～11 mL范围，各元素的检测结果精密度均很好，不会造成明显影响。但尽量保证样品试液与标准系列溶液的酸度一致是有必要的。
2.6 基体影响
调整铁量进行对比考查。结果见表7。
铁量达到120 mg时各元素的测定结果无明显变化，表明铁精矿中铁基体不会对硅、磷、砷的测定造成影响。
2.7 检出限考查（如表8）
2.8 精密度考查
选择具有代表性的实际样品（编号1111QT-002）考查方法精密度。结果见表9。
各元素相对标准偏差均小于5%，表明方法具有好的精密度。
2.9 准确度考查
（1）加标回收率。
用实际样品进行加标回收试验。结果见表10。
加标回收率效果较好，可满足分析精准度要求。
（2）标样比对。
用国家标准样品（铁矿石GSB03-1805-2005）和行业标准样品（含砷铁矿BH0108-2 W）按分析方法进行测定。其结果见表11。
从表中结果可以看出，测定结果与推荐值吻合很好。
（3）方法比对。
用现行国标法与本法分别测定实际样品中硅、磷、砷含量。结果见表12。
从回收率、标样测定和方法比对的试验数据可看出，用本法测定铁精矿中硅、砷、磷含量可以得到准确可靠的测定结果。
3 结论
本法具有检出限低、精密度好、准确度高、干扰因素易控制、操作快捷的特点，克服了传统分析方法效率低的不足，将该分析方法应用于铁精矿生产过程的监控，能有效提高数据及时指导生产控制的实效性，很好地满足了生产需要。
参考文献
[1] 许祥红.ICP-AES法测定含铁原料中硅、钙、镁、锰、铝、磷、钒和钛的含量[J].安徽冶金，2005.
[2] 刘爱坤.ICP-AES法测定金属锰中硅、磷、铁、铜和镍[J].现代科学仪器，2010.