化妆品中铅含量测定的消解方法分析与探究

摘要：随着社会的发展，化妆品也更多的走进了人们的生活。由于其巨大的市场和经济效益，也导致了现在化妆品行业产品质量参差不齐，铅含量超标已经成为化妆品的一个普遍问题。为了更好的维护市场的健康发展，本文对化妆品中铅含量检测所用到的几种常见的消解方法做了详细的分析比较，结果表明，干湿消解法容易导致样品中铅的挥发，结果偏低，微波消解法可以很好的处理样品并且得到准确可靠的检测结果。

关键词：化妆品 铅 消解方法

随着人们生活水平的提高，对美的追求不断增强，使化妆品成为生活中的必需品。但是，许多化妆品配方为可以追求某种效果而引入过量重金属元素， 严重地威胁消费者的健康。铅是一种重金属， 在化妆品原料和成品中都有存在的可能。长期接触含铅量高的化妆品易引起人体慢性中毒[1]。我国化妆品卫生标准对重金属元素有严格的限量要求， 并有相应的卫生标准检验方法[2]。目前化妆品的消解方法常采用湿式消解法、干湿消解法、浸提法、微波消解法等。本文针对这几种消解方法进行了一一试验，对各种消解方法所得到的实验数据进行了详细的比对，结果表明干湿消解法容易导致样品中铅的挥发，结果偏低，微波消解法可以很好的处理样品并且得到准确可靠的检测结果。

试验与方法

一、材料

1.试剂

去离子水；硝酸（优级纯）；高氯酸（优级纯）；过氧化氢（优级纯）；盐酸羟胺（120g/L）；铅标准溶液：准确称取1.000g 金属铅（ 99.99%） ， 加入20 mL 1+1硝酸，加热溶解，以去离子水定容至1000mL容量瓶，混匀，得到质量浓度为1.00 mg/ mL的铅标准溶液为储备液。再准确移取10.00mL标准储备液，加入10mL1+1硝酸以去离子水定容至100mL容量瓶稀释成质量浓度为100.0ug/mL的铅标准使用液。

2.仪器

WFX-1D型原子吸收分光光度计（北京第二光学仪器厂）；离心机；电热炉；电热板；自动变频微波消解仪（美国CEM公司）；马弗炉；容量瓶；25mL具塞比色管。所有玻璃器具均以1+4硝酸浸泡过夜，并用去离子水冲洗干净。

二、消解方法

1.干湿消解法[3]

称取1.0g样品置于洁净的瓷坩埚内，在电热炉上用小火加热直至炭化。移入马弗炉， 500℃下灰化6h左右，冷却取出。加10 mL 1+1 硝酸溶解灼烧残渣，并于电热板上以150℃反复消解，直到样液为无色或微黄色。微火浓缩至近干（ 注意不得干涸），然后定量转移至25ml容量瓶中并定容至刻度。同时做试剂空白。

2.湿法消解[4]

称取1.0g试样置于消化管中。然后加入10mL硝酸，由低温至高温加热消解，当消解液体积减少到2-3mL时，移去热源，冷却。然后加入2mL高氯酸，继续加热消解，不时缓缓摇动，直至冒白烟，消解液呈淡黄色或无色。当试样液浓缩至1mL左右时停止加热，冷至室温后定量转移至25mL容量瓶中，以去离子水定容至刻度。如样液混浊，离心沉淀后取上清液进行测定，同时做试剂空白。

3.微波消解法

称取0.5g样品于洁净的聚四氟乙烯杯内，依次加入5mLHNO3，2 mLH2O2，盖上聚四氟乙烯内盖，轻微摇晃几次，使样品充分浸没。然后将聚四氟乙烯杯放入微波消解仪中，设定如下程序进行消解：功率800W，压力1.0MPa，第一阶段5min内升温到120℃并保持5min；第二阶段3min内升温到150℃，保持3min；第三阶段5min内升温到190℃，并保持15min。消解溶液应无色透明，取出放冷、开罐，再置于赶酸架上加热数分钟，驱赶样品中多余的氮氧化物（不能干涸，可加入适量去离子水）其罐中溶液移至25mL容量瓶中，用蒸馏水洗涤溶样杯数次，合并洗涤液，定容至25mL备用，同时做试剂空白。

4.浸取法[2]

称取1.0g样品置于25mL洁净具塞比色管中，加入5mLHNO3、2 mLH2O2，混匀，加入数滴辛醇以避免大量起泡。于沸水浴中加热2h，取出，加入1.0mL盐酸羟胺，放置20min，定容至25mL。同时做试剂空白。

三、结果

1.标准工作曲线的绘制

分别准确移取0.0mL，0.5mL，1.0mL ，3.0mL，5.0mL标准使用液以去离子水定容至100mL。得到一系列质量浓度分别为0.0ug/mL，0.5 ug/mL，1.0 ug/mL ，3.0 ug/mL，5.0 ug/mL的标准溶液。得到回归线性方程为y=0.0158x，线性相关系数为1.000的标准曲线，见图1。

2.不同消解方法测得同一样品的铅的质量浓度以及精确度分析见表1。

3.不同消解方法的回收率实验，结果见表2。

四、讨论与分析

根据分析比较上述实验数据我们可以发现干湿消解法所测得的结果比较偏低且重复性以及回收率都不是特别理想，应该是在高温灰化过程中样品的铅挥发损失所导致的。湿法消解法与浸取消解法所得测量值比较接近，重复性以及回收率也都优于干湿消解法，但两者都是加强氧化剂敞口加热进行消化，化学试剂消耗较大，产生的酸雾对实验室以及检验人员都有较大危害且不易消化完全。微波消解法所得结果非常稳定，平行性好且回收率十分理想，操作方便快捷，污染少，且易消化完全。

五、结论

本文针对化妆品中铅含量测定的几种消解方法做了详细的实验比较，结果表明微波消解法在几种常见消解方法中所得到的结果更加准确、稳定，其准确度及精密度均能很好的满足实验要求。

参考文献

[1]，刘贵阳，刘卫，董云文，付开林.不同消解方法对原子吸收光谱法测定三七中铅含量的影响[J].江苏农业科学，2012，40（5）：273-275.

[2]中华人民共和国卫生部.化妆品卫生规范[M].北京.

[3]刘丹赤.化妆品铅含量测定的样品预处理方法比较研究[J].微量元素与健康研究，2006，23（6）：46-47.

[4]黄浩，罗丽娟.化妆品中铅含量测定方法的改进[J].海峡药学，2010，22（1）：60-61.

作者简介：朱俊君（1988-），男，汉族，湖南邵阳人，本科，从事化工产品检验的研究。