茶多酚纯化树脂的选择

摘要：[目的]从8种不同极性和性质的树脂中筛选出吸附和解析效果都最佳的树脂，为树脂法纯化茶多酚提供理论参考和纯化材料。[方法]采用酒石酸法测定茶多酚吸附和解析含量，对比不同树脂的吸附和解析效果。[结果] 得到DM-130和AB-8两种树脂效果最佳。[结论] 选用DM-130和AB-8树脂进行填料柱层析分离茶多酚，不仅可以反复使用，同时节约成本，适合工业化生产。

关键词：茶多酚 树脂 吸附 解析

大孔吸附树脂在分离及纯化方面有其他方法无法比拟的价格优势和分离效果[2]。报道中柱层析法选用凝胶和硅胶为填料，其成本也高，同时在能耗上与大孔吸附树脂相当，因此，选用大孔吸附树脂更为经济有效[3-4]。本实验选取8种不同极性和指标的树脂，筛选出纯化茶多酚的最优树脂。

1.试验材料与仪器

1.1试验材料

HPD-600和ADS-7（极性）、AB-8和HPD-450（弱极性）树脂，安阳市殷都树脂公司；NKA-Ⅱ和DM-130（中极性）树脂，西安蓝晓科技新材料公司；H1020和ADS-17（非极性）树脂，上海罗门哈斯化工公司。茶多酚粗品：经超声波辅助乙醇水溶液提取。

2.试验方法

2.1树脂的预处理

乙醇浸泡树脂24小时，洗至中性；再用5%HCl浸泡后洗至中性；最后用NaOH溶液浸泡后洗至中性。如树脂颜色加深可用稀酸或稀碱高于树脂层10cm浸泡12h，后在用蒸馏水洗净。当柱上方有悬浮物，用蒸馏水从柱下方反洗将悬浮物洗出。

2.2茶多酚物质测定

茶叶中多酚含量采用酒石酸亚铁分光光度法进行测定[1]。以茶多酚纯品物质配置标准溶液，与540nm处测定其吸光度。茶多酚标准回归方程为Y=-0.3334A-0.0048 (R2=0.9997)，Y为茶多酚含量，A为吸光值。

2.3吸附率的测定

准确称取2.0g预处理后的8种树脂，用滤纸吸干表面水分，分别加入浓度为7.421 mg?mL-1的茶多酚样液100mL，避光保存，置于恒温摇床中，在25℃、120r/min条件下振荡12h，滤出树脂后测定此时溶液中总酚含量，吸附量（Q）、吸附率（A）。

2.4解析率的测定

将充分吸附后的树脂过滤，然后放入250mL具塞三角瓶中，加入80mL80%乙醇，置于25℃恒温摇床中振荡解吸（120r/min）4h，测定解吸液浓度，按照下式计算解吸率（D）。

3.结果与分析

八种树脂对茶多酚吸附量（率）的比较

以茶叶粗提物为原料，选用8种大孔吸附树脂，经静态吸附和解析过程得到树脂对茶多酚粗品中各组分的吸附选择性，吸附和解析等指标可以直观得出以下结论：

1.茶多酚的分离效果与树脂的极性密切相关，H1020树脂和ADS-17树脂的极性都较弱，但吸附和解析效果都不同。可能原因是两种树脂的比表面积和孔径大小差异性较大，ADS-17树脂的比表面积是H1020树脂的7倍以上，因而形成了两种树脂不同的吸附和解析效果。

2.由表中可知，DM-130、AB-8、ADS-7三种树脂对茶多酚的吸附效果较好，其中ADS-7树脂对茶多酚的吸附率最高，吸附性能最好，但解析率较低。AB-8和DM-130树脂对茶多酚的解析率都较高。

4.结论

中极性树脂对茶多酚的吸附和解析效果较优，采用AB-8和DM-130树脂进行茶多酚的纯化和进一步分离能制备得到高纯度茶多酚产品。选用新兴大孔吸附树脂进行填料柱层析分离茶多酚，不仅可以反复使用填料柱，同时节约成本。分离用洗脱剂采用乙醇等可回收试剂，实现环境友好型经济体系。

参考文献：

[1]王丽珠, 吴棱等. 酒石酸亚铁分光光度法测定茶多酚[J]. 光谱实验室, 1999, 14：52-54.

[2]黄丽凤, 刘友平, 黎代余.茶多酚提取纯化工艺研究进展[J]. 中国食品添加剂, 2010, 1: 69-72.

[3]汪洪武, 刘艳清. 大孔吸附树脂的应用研究进展[J]. 中药材, 2005, 28 (04): 353- 356.

[4]罗列万. 中国茶叶产业报告[J]. 茶业经济, 2009, (01):41-43.