流动注射分析仪运行条件

《四川环境杂志》2014年第四期

1影响运行参数的因素

流动注射分析仪在使用过程中，随着泵管、管线、蒸馏渗透膜等元件的老化、变形，仪器的运行条件也会随之变化。如果不能及时调整仪器的运行参数，对分析测试的结果将会造成较大的偏差，影响数据的准确性。样品、试剂、载液等的注入流量直接取决于泵管的直径(内径)和松紧程度。而考虑到泵管的内径是不变的，松紧程度则成为唯一的影响因素。泵管的松紧程度一是取决于卡紧程度，二是取决于泵管的老化程度［3］。以本单位的工作强度为例，一组泵管每个季度的开机运行时间在400h左右，能使泵管拉伸变形接近1cm，这大大降低了泵管的泵力，影响整个系统的注入流量，造成运行条件的偏差。使用新旧泵管、改变运行参数做重复测定试验得出表1数据。从表1中我们可以看出，在运行参数设置一定的情况下，通过使用新旧泵管对同一标准样品进行重复测定峰面积发现，新泵管的峰面积明显大于旧的泵管。但我们通过重新设置到阀时间，是可以来消除这一影响的。

2到阀时间的确定

2.1颜料试剂判定到阀时间首先将管路接好，并将系统设定到正常的样品分析状态(比如消解、加热状态)，其次，由于颜料试剂无法通过蒸馏装置，应将蒸馏装置移出管路。最后，将所有试剂线放入蒸馏水中，而颜料试剂则倒入样品管中。点击运行后并开始计时，我们能清晰的看到颜料试剂在管路中的流动过程，并在颜料试剂到达六通阀时，停止计时，这个时间就是此模块的到阀时间。

2.2到阀时间的修正使用颜料试剂得到的到阀时间只是一个粗略的时间，颜料的流动过程与实际样品分析过程存在一定的差别。为获得比较精确的到阀时间，我们可以按一下步骤，通过真实的样品分析过程来确定:(1)配制一定量的高浓度标准溶液(浓度最好接近测定上限，使峰面积最大化)。(2)将进样针从进样器上取下，在分析测试开始前进样针一直放入蒸馏水中。(3)根据颜料测试的结果设置到阀时间。(4)开始对标准溶液进行两次重复测定，并同时将进样针手动插入标准溶液中。(5)在第二次样品到阀时间结束的时候(可以六通阀转阀的声音判断，也可以根据图谱判断，即图谱中横坐标上的第二个节点)，将进样针取出，放入蒸馏水中。(6)通过峰面积的大小是否一致来判断到阀时间是否合适。4.3如何判断到阀时间重复测试之后的图谱可能出现以下3种情况，分别为图1、图2、图3。因为进样针一直处于进样状态，所以两个峰必定有一个是完整的最大峰面积，通过与另一个峰的比较就可以得出到阀时间应该减小还是增加。图1表明了到阀时间太晚，在样品到达六通阀时，六通阀并没有转向样品环，导致第二次样品环中样品量不足，峰面积变小。这种情况应减小到阀时间。图2说明了到阀时间太早，在样品还未到六通阀时，六通阀已经转向样品环，导致第一次样品环中样品量不足，峰面积变小。这种情况应增加到阀时间。图3两个峰面积一致，说明到阀时间合适。

2.3泵管使用时间与到阀时间的关系通过上述方法对泵管在使用第1天、1个月、3个月、6个月之后进行到阀时间的调试，试验结果见表2。通过表2我们可以发现:(1)使用6个月后，泵管被拉伸了1.5cm，使到阀时间延迟55s。假如不重新调试设定到阀时间，对分析结果将会带来巨大的影响。(2)6个月的使用使泵管平均每月拉伸0.25cm，到阀时间延迟9.16s。但使用的头1个月使泵管拉伸0.4cm，到阀时间延迟15s。可以看出泵管使用的前期对长度的拉伸与到阀时间的延迟影响要大于后期。(3)备用泵管充足的实验室可以定期(时间越短越好)更换泵管，减少重新调试设定到阀时间的频率;备用泵管不足的实验室可以通过重新调试设定到阀时间来延长泵管的使用寿命。

3讨论

流动注射分析技术的各项参数都是相互影响的，例如装载周期加注入周期等于循环周期;装载周期与到阀时间之和不变，测量效果基本保持不变，若需要调节，可固定其一变化另一个参数，增大到阀时间的效果与减小装载周期的效果一致。因此我们在调试的过程中不应只针对某一项参数进行，需要各参数之间相互协调。但流动注射分析的原理是在样品不充分反应的条件下进行的，因此对即使不是最优化的参数设置也是可以进行分析测试的。只需要保持样品测试时的参数设置与绘制校准曲线时的参数设置一样即可。

作者：邓海韬单位：广州市环境监测中心站