1,4—丁二醇蒸馏底物解聚溶液组成的分析方法

摘 要：本文主要选取液液萃取法对溶液中1.4-丁二醇含量进行分析，分析过程中笔者将正辛醇看做萃取剂，于30℃恒温状态下测定水、丁二醇以及正辛醇三种原液的液相平衡情况，并且笔者采用特定模型设立了正辛醇、丁二醇和水的活度系数模型，并分析模型原液中的平衡关联，考照单纯法回归获取三种原液组织间互相作用的系数值。在实验过程中得知，对组成萃取内容进行分析，可以有效预测组成萃余项，从而计算出原液中丁二醇含量的多少，这种计算方式具有简便和准确等特性，可以将其作为常规方法应用于该分析体系中。

关键词：丁二醇 正辛醇 计算方式 常规方法

一、丁二醇蒸馏底物解聚溶液组成方法的理论研究

1，4-丁二醇（英文全拼：1，4-Butylene glycol～Tetramethylene glycol）是化工原料的一种，其为了饱和碳四直链二元醇，该原料的化学成分及其性能与丙二醇和乙二醇等原料十分接近，在原料的下游，会产生多种衍生物质，这些衍生物质可以生产GBL、THF以及纤维等原料。Reppe改良法生产丁二醇过程中，选取刮膜蒸馏器处理粗丁二醇，在具体操作时，刮膜蒸馏器在高真空和高温环境下运行，在该环境下丁二醇极易出现白聚反应，也就是1，4-丁二醇分析因脱水而产生的醇醚聚合物，这种聚合物很难被完全挥发，从而致使蒸馏底物的不断增加。笔者经过多次实验得知，底物能够利用水解过程收回底物中的丁二醇，可以有效提高丁二醇的提取效率。下面，笔者简单介绍下水解底物的方式方法：首先应利用稀硫酸的特有作用，将浓度在15%左右的硫酸当做催化剂来使用，并按照稀硫酸：底物=1.5：1的比例调和配比，于150℃切成饱和态势压力中操作，经过7个小时的不断解质后可以降解出丁二醇单分子，然后在采取相应的处理方式减压蒸馏，就可以将底物中的丁二醇提炼出来了。但是在实际操作时，我们应了解解质溶液中存在很多无机盐，并且经过原则分光检测后我们还会发现，溶液中同时存在很多稀有的金属物质，由于文章字数限制，其稀有金属物质含量数据笔者就不在此一一详解了，由此分析，气相色谱方法分析原液内所含丁二醇的含量较为复杂，且分析过程中会遇到多项问题，极难管控。

现下我国很少有丁二醇检测分析方法的实验研究，并且文献所述检测方式的报道也寥寥无几，丁二醇拥有较高沸点，笔者与相关学者进行多次研究证实，丁二醇的沸点约为230℃，同时丁二醇也拥有较大粘性值。现下我国常用的分析丁二醇含量方法为毛细管色谱柱气相色谱法，因其在回收和解聚过程中原液内会含量较多离子成分，以我国当今的科学技术尚不能完全剔除离子成分，并且现今使用的色谱柱大多数都不可以直接进含水样品，否则就会影响气相色谱设备的运行，因此，样品一定要经过多道工序的处理才可以分析样品的组成成分。

含量分析方法：首先，在测试水溶液所含微量元素时，应该找到适合测试的萃取原料，并且应在一定范围和浓度条件下配置浓度不一的水和带测物溶液。在选取萃取剂时应切记必须保证萃取剂含量的一致性，当萃取工作结束后，应取用有机相开展分析实验，溶液的标准浓度和峰面积必须在浓度范围允许情况下呈现线性关联。因其，其曲线标准使用范围较窄，因为本次实验中收取原液的丁二醇浓度范围较大，并且笔者并没有分析出其原液具体浓度值，再加上需要做实验分析的样品极多，因此，不适宜用这种方法进行分析。鉴于以上情况的制约，笔者提出应采取分布分析原则开展实验，笔者选取正辛醇为萃取剂，根据实验操作明确液液平衡情况，并采取扩展型模型建立丁二醇、正辛醇和水的三元体系分析模型，并将体系内的液液平衡情况关联起来，通过萃取组成水相，从而简化了检测分析的步骤，提高了检测工作的效率与准确性。

二、丁二醇蒸馏底物解聚溶液组成分析方法的实验研究

实验条件分析：选用DB-WAX型号毛细管色谱柱气相色谱仪，色谱柱升温方式为程序升温法，初始温度在160摄氏度左右，保温值为0.5min，其升温速度为每秒25℃，直至温度达到235℃为止，保温值为2min，样品进出口的温度在235℃，检测仪器的温度在250℃，负载气体为纯度超高的N2气，其气体纯度超过99%，气体流速为每秒2ml，实验过程中我们将N2作为补充气体，其流动速率为每秒28ml，H2气体的纯度超过99%，其流动速率为每秒30ml，空气助燃流动速率为每秒300ml，样品以分流方式进入仪器，其分流比为1：100。标准曲线绘制方式采用定量测试法，将1，2-丙二醇当成内标物质，并且在配比过程中分别添加浓度有一定差异性的丁二醇、正辛醇以及水，同时按照原液 摘 要：本文主要选取液液萃取法对溶液中1.4-丁二醇含量进行分析，分析过程中笔者将正辛醇看做萃取剂，于30℃恒温状态下测定水、丁二醇以及正辛醇三种原液的液相平衡情况，并且笔者采用特定模型设立了正辛醇、丁二醇和水的活度系数模型，并分析模型原液中的平衡关联，考照单纯法回归获取三种原液组织间互相作用的系数值。在实验过程中得知，对组成萃取内容进行分析，可以有效预测组成萃余项，从而计算出原液中丁二醇含量的多少，这种计算方式具有简便和准确等特性，可以将其作为常规方法应用于该分析体系中。

关键词：丁二醇 正辛醇 计算方式 常规方法 摘 要：本文主要选取液液萃取法对溶液中1.4-丁二醇含量进行分析，分析过程中笔者将正辛醇看做萃取剂，于30℃恒温状态下测定水、丁二醇以及正辛醇三种原液的液相平衡情况，并且笔者采用特定模型设立了正辛醇、丁二醇和水的活度系数模型，并分析模型原液中的平衡关联，考照单纯法回归获取三种原液组织间互相作用的系数值。在实验过程中得知，对组成萃取内容进行分析，可以有效预测组成萃余项，从而计算出原液中丁二醇含量的多少，这种计算方式具有简便和准确等特性，可以将其作为常规方法应用于该分析体系中。

关键词：丁二醇 正辛醇 计算方式 常规方法萃取溶液和内标物质的质比分析结果，其比对值为0.3，以气相色谱法研究构成溶液的基本要素可知，峰面积与溶质浓度的比值会产生线性原理，并最终回归到校正曲线原点上。

具体实验的操作方法分析：笔者通过实验测定得知，实验过程中正辛醇、丁二醇和水的液液平衡温度值为30℃，水与正辛醇的相溶程度较低，为确保测定平衡的组成结构，应用处于恒温状态的水浴槽、磁力搅拌机和夹层反应仪设计液液平衡器具，在实验过程中，待得恒温槽中的水温恒定为30℃时，实验人员先将事先调配好的正辛醇、丁二醇和水放置于容器内，然后转换调节溶液，使其呈现快速流动态势，当流动态势保持2小时后，立即静止2小时，耐心等待溶液分层，当溶液分层时应立即使用注射装置分别提取溶液下层与溶液上层的样品，并将样品管注入事先准备好的样品罐内，先称溶液重量，然后按照一定配比要求添加内标物质。经过笔者与多位学者的实验研究证明，内标物质与溶液质比为0.3时，常温状态下取得样品的溶液没有层次分别。

三、总结

由于近年来我国国力逐步增强，国民生活水平愈加提高，促使我国各产业快速发展，而化工产业作为我国支柱型经济产业之一，其化工生产质量直接影响着我国化工行业的稳定发展，因此，对化工原料检测方法的研究有着一定的现实意义。笔者针对溶液离子含量较大的丁二醇进行分析，提出了液液萃取分析方法，并对正辛醇、丁二醇和水的三元体系平衡情况进行检验，在具体实验过程中，笔者发现，该检测方法的结果计算较为准确且实验数据较为客观，简化了丁二醇分析方法，提高了分析的可靠性与有效性，在化工生产时应广泛使用。

参考文献

[1]LI Ruixiang，FAN Chunfang，BAI Shumei.The Production and Application of 1，4-Butanediol[J].Shanxi Chem Ind，2009，29（3）：50-59（in Chinese）.

[2]LIU Zhihong，LI Bin，WU Jingwu，et al.Raped Determination of Harmful 1，4-Butanediol in Toy Beads by Gaschromatography and Mass Spectrometry[J].Chinese J Health Lab Technol，2008，18（10）：2006-2007（in Chinese）.

[3]Roopa Kapadia， Mark BOhlke，Timothy J Maher.Detection of Y-Hudroxybutyrate in Striatal Microdialysates Following Perioheral 1，4-Butanediol Administration in Rats [J].Life Sei，2007，80（11）：1046-1050.

[4]马沛生.化工热力学[J].北京：化学工业出版社，2005 ：163 -167.

作者简介：王洪庆， 1986年8月生，山东潍坊临朐，新疆美克化工股份有限公司，工艺工程师。