红花的非法添加及鉴别

doi：10.3969/j.issn.1007-614x.2014.10.4

摘 要 目的：研究红花药材内在品质，确保临床用药安全有效。方法：按《中国药典2010版》，通过性状、显微鉴别、薄层鉴别等常规的检验项目，发现红花的非法增重、非法添加色素现象。结果：掌握鉴别要点，抓住关键点，从多方面掌握药材非法添加。结论：为打击中药材掺杂造假的违法生产行为提供依据。

关键词 红花 显微鉴别 薄层色谱法 高效液相色谱法 金橙Ⅱ

Illegal add and identification of flos carthami

Zhang Yu1，Wu Gaofen2

The Traditional Chinese Medicine Hospital of Yueyang City，Hunan 4140001

The Food and Drug Inspection of Yueyang City，Hunan2

Abstract Objective：To study the intrinsic quality of flos carthami，in order to ensure the safety and effectiveness of clinical medication.Methods：We found the illegal added heavy and pigment of safflower through the conventional test item accorded to the "Chinese Pharmacopoeia 2010 Edition"，the conventional test item mainly include the character，microscopic identification，TLC identification and so on.Results：We must mastered the differential points，and seized the key points and mastered drugs added illegally from the aspects.Conclusion：We provide the basis for the fight against illegal production of adulterated medicines.

Key words Safflower；microscopic identification；TLC；HPLC；Gold orange

红花为菊科植物红花的干燥花，收载于《中国药典2010年版一部》，包含性状、显微、薄层色谱鉴别、检查（总灰分、酸不溶性灰分）、水溶性浸出物、含量测定（羟基红花黄色素A、山奈素）及药品补充批件（批件号：略，检查红花非法添加色素金橙Ⅱ）。

仪器与药品

主要仪器：NIKON SMZ745T体视显微镜，OLYMPUS BX61显微镜，Waters Alliance高效液相色谱仪，包括2695溶剂管理系统，2996二极管阵列检测器，Empouwer2色谱工作站（美国WATERS）。

主要试剂：红花3批（①号样、②号样、③号样），来源于中药材市场，红花对照药材购于食品药品检定研究院（批号：略），金橙Ⅱ对照试剂购于中国食品药品检定研究院（批号：略），乙腈为色谱纯，甲醇、乙醇、乙酸乙酯、磷酸二氢钾等。其他试剂均为分析纯，水为纯化水。

方法与结果

性状[1]：将3批样品分别置NIKON SMZ745T（6.7～50倍）体视显微镜下观察结果，见表1。

显微：将3批样品粉碎，过2号筛，置OLYMPUS BX61显微镜（放大倍数10×20）下观察结果，见表2。

薄层色谱（按《中国药典2010版一部》）[2]：①供试品溶液的配制：取本品粗粉0.5g，加入80%丙酮5ml，密塞，振摇15分钟，静置，取上清作为供试品溶液。②对照药材的配制：另取红花对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。③对照试剂溶液的配制：精密称取金橙Ⅱ对照试剂10.12mg置100ml容量瓶中，加70%乙醇稀释至刻度，即0.1mg/ml，点于同一薄层板上，见表3。

色谱，见图1。

展开剂：乙酸乙酯，甲酸，水，甲醇，其构成比为（7：2：3：0.4）；展开剂：三氯甲烷，甲醇，冰醋酸，其构成比为（7：1：2）；①号样，②号样，金橙Ⅱ对照试剂，③号样；①号样，②号样，金橙Ⅱ对照试剂，③号样，红花对照药材。

薄层色谱（按药品补充批件2007009检查金橙Ⅱ的非法添加）[3]：①供试品溶液的配制：取本品粗粉2g，加入70%乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。②对照试剂溶液的配制：同鉴别（对照试剂溶液的配制），见表4。

色谱，见图2。

高效液相色谱法[3]：①色谱条件及系统适应性试验。色谱柱：Ultimate C18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：乙腈-0.025mol/L磷酸二氢钾溶液（含0.2%三乙胺，并用磷酸调pH值为3.0）（40：60）流动相；检测波长：484nm（采用二极管阵列检测器210～550 nm），流速0.9ml/分；柱温25℃；进样量10μl。②溶液的制备：a.对照试剂溶液的制备：精密量取“薄层色谱”项下的对照试剂（0.1mg/ml）3 ～ 5ml量瓶中，加甲醇至刻度，制成60μg/ml对照试剂。b.供试品溶液的制备：取“薄层色谱”项下的供试品溶液，其色谱图如下，结果，见表5。

灰分与酸不溶性灰分：样品处理：将3批样品粉碎，过二号筛，按药典依法操作。在酸不溶性灰分中：①号样的滤纸上残留大量细砂状灰白色状物，②号样的滤纸上残留少量细砂状灰白色状物。结果，见表6。

讨 论

按《中国药典2010版一部》及药品补充批件2007009中常规检查项目（显微鉴别、薄层鉴别、灰分、酸不溶性灰分），发现①号样非法增重严重，②号样非法增重及非法添加色素，③号样为合格样品。①号样及②号样中非法增重的物质在酸不溶性灰分项目下，加稀盐酸依然不溶，呈灰白色；在显微镜下可见众多小颗粒悬挂在花药及花柱上，在显微镜下可见众多灰白色半透明晶体；②号样在薄层色谱中Rf 0.7，多显出一个桔红色斑点（金橙Ⅱ）。

参考文献

1 张晓霞，娜仁.红花药材质量分析[J].中国药事，2012，26（4）：392-393.

2 中国药典[S].一部，2010：141-142.

3 国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验基目批件[S].编号：2007009.