时间：2022-10-30 06:22:12
[摘要] 目的：探讨阿司匹林的快速鉴别方法。方法：采用化学颜色反应和薄层色谱法（ＴＬＣ）快速鉴别阿司匹林。结果：选用的方法反应机制明确，所用试液常用，易配。结论：该方法简单，快速，省时、灵敏，适用于阿司匹林的快速鉴别。
[关键词] 阿司匹林；快速鉴别
[中图分类号] R971.1[文献标识码]Ｂ [文章编号]1673-7210（2009）01（b）-044－０2
The rapid identification assay of Aspirin
MA Yu, HAN Lu
(Siping Institute for Food and Drug Control, Siping136000, China)
[Abstract] Objective: To discuss the rapid identification assay of Aspirin. Methods: Rapid identification of Aspirin was carried out by chemistry color response and thin-layer chromatography (TLC). Results: The reaction mechanism of selected method was clear, and the used reagent was common and easy to prepare. Conclusion: The method is simple, fast, time-saving, sensitive and applicable to the rapid identification of Aspirin.
[Key words] Aspirin; Rapid identification
阿司匹林是市场上常见的水杨酸类药物，《中国药典》收载的品种有阿司匹林片、阿司匹林肠溶片和阿司匹林肠溶胶囊，以及国家食品药品地标收载的小剂量的阿司匹林肠溶片，这些药品成分相同，作用类似，市场应用广范。所收载的检测方法麻烦、费时，为提高药品抽验工作效率，更好地控制药品质量，建立了以下几个品种的快速检验方法。
1试剂与试药
1.1试剂
正己烷（分析纯，天津市康科德科技有限公司）；乙酸乙酯（分析纯，天津市康科德科技有限公司）；冰乙酸（分析纯，天津市康科德科技有限公司）；三氯化铁试液按《中国药典》配制。
1.2试药
阿司匹林片（规格0.3 g；长白山制药股份有限公司；批号070101）；阿司匹林肠溶片（规格25 mg；吉林省银河制药厂；批号060401）；阿司匹林肠溶胶囊（规格0.15 g；天津力生制药股份有限公司；批号060101）；阿司匹林对照品（规格200 mg；中国药品生物制品检定所；批号100113-200302）。
2检验方法
2.1化学反应[1]
2.1.1反应步骤取本品适量[1片（25 mg）或1/4片（0.3 g）]，研细，加水3 ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
同时用阿司匹林对照品作对照，并做阴性干扰试验，对照品所产生的颜色与样品相同，阴性无干扰，见图1。
2.1.2反应机制阿司匹林在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解。
阿司匹林加热水解后形成水杨酸，并与三氯化铁发生颜色反应。
2.2薄层色谱[3]
2.2.1供试品溶液的制备取本品细粉适量(约相当于阿司匹林50 mg)，加乙醇5 ml，振摇溶解，静置，取上清液，即得。
2.2.2参比物溶液的制备取谷维素片2片，研细，加乙醇3 ml溶解，静置，取上清液即得。
2.2.3薄层色谱鉴别取参比物溶液和供试品溶液各2 μl，点样于硅胶GF254板（快检专用薄层板），将正己烷-乙酸乙酯-冰乙酸（15∶5∶1）混合液8～10 ml倒入层析缸中，将点样完毕的薄层板放入，待展开前沿至距原点8 cm处，将板取出，待展开剂挥尽，置于254 nm紫外光灯下观察，见图2。
1：样品（25 mg）；2：样品（0.3 g）；3：阿司匹林对照品；4：谷维素片（参比）
2.2.4精密度考察供试品的Rf值在日内（3 次/d）、日间（3 d）、温度（约10℃、20℃、30℃）及展距8 cm进行精密度考察。结果判断：供试品中显主斑点的Rf值为0.30～0.60；主斑点与谷维素片的Rf值比值为0.60～0.75。
3讨论
化学颜色反应为典型的水杨酸与三氯化铁的颜色反应，反应迅速，颜色明显。薄层色谱鉴别中，分离效果好，254 nm紫外光灯下斑点清晰明显，精密度考察显示阿司匹林的Rf值为0.30～0.60；其与谷维素片的Rf值比值为0.60～0.75。表明分离明显，稳定。
本研究中所建方法简单、快速，方法准确，可用最短的时间快速筛查出假劣药品，适合于药品抽样过程中的快速初筛。
[参考文献]
[1]朱景申.药物分析//国家执业药师资格考试应试指南[M].西安:中国医药科技出版社,2000.163-167.
[2]何英梅,贺军权.小剂量阿司匹林肠溶片含量测定商榷[J].中国药事,2005,19(2):110-111.
[3]国家药典委员会.中国药典[S].二部.北京:化学工业出版社,2005.283-284.
（收稿日期：2008-08-13）