腰痛康胶囊质量标准研究

【摘要】 目的 确定腰痛康胶囊的质量控制标准。方法 采用薄层色谱法对处方中主药续断、当归、鹿角胶、黄芪进行定性鉴别。结果 供试品薄层色谱鉴别的斑点清晰，重现性好，阴性对照无干扰。结论 所用方法简便，安全，可作为腰痛康胶囊的质量控制标准。

【关键词】 腰痛康胶囊；质量控制标准；薄层色谱鉴别

腰痛康胶囊为我院自制研发的纯中药制剂，由续断、当归、鹿角胶、黄芪等组成，具有补肾活血，祛风散寒，止痛之功效，临床用于治疗慢性腰肌劳损，腰背酸痛，腰膝酸软无力，腰椎间盘突出症慢性期。为确定该制剂质量标准，笔者采用薄层色谱(TLC)法对制剂中主药续断、当归、鹿角胶、黄芪进行鉴别试验，结果满意，现报道如下。

1 仪器与试药

PQ3120型超声波清洗器(上海)，硅胶G(薄层层析用，青岛海洋化工有限公司)，对照药材与对照品(中国药品生物制品检定所),腰痛康胶囊(本院制剂,规格0.4g/粒,批号为101125、110113、110320),所用试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 续断[1]

取本品9g，研细，加甲醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取续断对照药材4g，同法制成对照药材溶液。取缺续断的阴性对照样品，同法制成阴性对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各15ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-醋酸-水（4；1；5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点。阴性对照品溶液色谱则无此斑点。

2.2 当归[2]

取本品9g，研细，加甲醇30ml，超声处理10分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材1g，同法制成对照药材溶液。取缺当归的阴性对照样品，同法制成阴性对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的亮蓝白色荧光斑点。阴性对照品溶液色谱则无此斑点。

2.3 鹿角胶[3]

取本品9g，研细，加70%的乙醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取鹿角胶对照药材6g，同法制成对照药材溶液。取缺鹿角胶的阴性对照样品，同法制成阴性对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各20ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（3;1；1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的玫红色斑点。阴性对照品溶液色谱则无此斑点。

2.4 黄芪[4]

取本品9g，研细，加水饱和的正丁醇溶液30ml，超声处理25分钟，滤过，滤液加1%氢氧化钠溶液洗涤2次，每次10ml，弃去洗涤液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。再取黄芪对照药材1g，同法制成对照药材溶液。取缺黄芪的阴性对照样品，同法制成阴性对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取对照品溶液5ul及其它三种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13：7：2)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上，显相同的棕褐色斑点。阴性对照品溶液色谱则无此斑点。置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点。阴性对照品溶液色谱则无此斑点。

3 讨论

笔者对腰痛康胶囊的质量标准确定，采用了符合中药制剂特点的专属性较强的薄层色谱（TLC）鉴别技术，对制剂中的主药进行了薄层色谱（TLC）鉴别，鉴别过程中色谱识别简便，斑点清晰，分离度好，易于区别，结果可靠，可作为腰痛康胶囊的质量控制标准。

参考文献

[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典: 一部[S].北京:中国医药科技出版社,2010:309.

[2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典: 一部[S].北京:中国医药科技出版社,2010:124.

[3] 国家药典委员会.中华人民共和国药典: 一部[S].北京:中国医药科技出版社,2010:302.

[4] 国家药典委员会.中华人民共和国药典: 一部[S].北京:中国医药科技出版社,2010:283-284.