简述柴油中运动粘度项目的检验注意事项

摘 要：运动粘度项目是石油产品中的重要指标之一，也是容易发生数据差错的项目之一，本文主要从几个方面简要论述了检验过程中容易出现误差的几个注意事项。

关键词：柴油；运动粘度；恒温；注意事项

1、引言

作为国家法定检验机构，越来越多地承接着各方委托的产品检验，产品类别和项目多达500多种，其中柴油产品就是常年大数量委托检验的产品之一。因为现今很多柴油产品的质量都不容乐观，有些是柴油的假冒伪劣问题，有些是因为油品贮存的时间过长引起，有些是油品中掺水引起等等。而运动粘度项目的检验也是直接反映油品质量问题的重要指标之一。因此准确地检验运动粘度项目，科学、正确地反映运动粘度项目的真实结果尤为重要。在多年的检验过程中发现几个运动粘度项目在检验过程中容易影响检验结果数据的因素，简要论述如下。

2、检验方法概述。

2.1、检验依据：GB 265-1988《石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法》；

2.2、仪器：

2.2.1、带有透明壁或装有观察孔的恒温浴（内部装有介质）；

2．2.2、玻璃毛细管粘度计一组，毛细管内径为0.4，0.6，0.8，1.0，1.2，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0，5.0，6.0mm，每支粘度计必须按JJG 155-1991《工作毛细管粘度计检定规程》进行检定并确定常数；

2.2.3、玻璃水银温度计，最小分度值为0.1℃；

2.2.4、秒表，最小分度值为0.1S；

2.3、试剂：溶剂油、铬酸洗液、石油醚（60~90℃、化学纯）、95%乙醇（化学纯）；

2.4、 检验步骤：在规定的恒定的温度下，测定一定体积的液体在重力下流过一个已标定的玻璃毛细管粘度计，记录下流动时间，粘度计的毛细管常数与流动时间的乘积即为该温度下被测液体的运动粘度；

2.5、 计算公式：νt=c•τt；

νt…………在温度t时，试样的运动粘度，mm2/s；

c........粘度计常数，mm2/s2；

τt..............试样的平均流动时间，s。

3、检验过程中应注意的几个事项：

3.1、恒温浴的定期维护。

检验所用的恒温浴中所使用的介质可以是水、水与冰的混合物、透明矿物油、丙三醇（甘油）或25%硝酸铵水溶液等等均可，一般在轻柴油的运动粘度检验时用的介质为普通自来水，众所周知，自来水在长期使用过后或者长期放置过后均会产生厚厚的水垢，产生的水垢会附在恒温浴仪器的透明壁上，而检验人员正是需要透过仪器的透明壁才能水平观测到毛细管的刻度，严重的水垢会影响检验人员的观测准确度。如在其他石油产品的检验时有可能会遇到50℃或者100℃的运动粘度测定，这时就要用到以透明矿物油等为介质的恒温浴，崭新的介质油应该是淡黄、清澈而透明的，介质油在工作过程中都要被加热至50℃或者100℃，在长期加温工作后它和所有的油品一样会出现颜色加深的现象，介质油颜色逐渐加深同样会影响毛细管粘度计刻度观测的准确度。同时，恒温浴在使用过程中是敞开于空气中的，或多或少会掉进一些灰尘甚至一些细小的飞虫，这样会使恒温浴的介质中杂质增加，影响介质在加温过程中的稳定性。恒温浴主要起到控温作用，恒温浴的加温稳定性直接影响着试样的流动时间，我们用0号柴油通过试验记录了同一试样、同一粘度计、同一恒温浴分别在20.0℃和19.0℃下的两组流动时间：

τ20：281.2s 280.8s 281.8s 280.4s 平均时间=281.0s

τ19：286.6s 286.2s 287.8s 285.8s 平均时间=286.6s

显而易见，两组时间的平均值相差5.6s之大，并且这种1℃之间的时间差值跟试样流动时间的大小成正比，如此大的差值在试样流动时间的数据确认过程中是远远不可取的，会使最终的检验结果数据逐渐偏离真实数据，严重的温度不稳定甚至会导致检验无法正常进行。因此恒温浴中介质的温度稳定性非常重要。所以我们在长期检验过程中针对仪器一定要定期清洗、定期更换介质，做到防尘、防虫工作。

3.2、恒温浴、温度计和秒表的定期检定和校准。

我们一般所使用的恒温浴是带温度数显控温功能同时配备玻璃水银温度计的，数显温度表起到直观和设置希望达到所要温度的功能，而最终的测定温度是从温度计上读取。

流动时间是计算公式中的主要数据之一，流动时间的读取来自秒表，所以我们还应该严格按照国家计量检定规程的要求定期、严格地进行上述仪器的送检工作，在确保检验所用仪器符合国家计量检定规程后方可使用。

3.3、玻璃毛细管的质量、清洗和检定。

玻璃毛细管的选择也是非常重要，尽量选择正规厂家生产和严格通过计量检定过的产品，确保毛细管常数的正确率，并定期进行计量检定。毛细管在每次使用前都要严格按照规定用溶剂油或者石油醚（60~90℃、化学纯）进行洗涤和吹干或者烘干，使用后也必须用铬酸洗液和95%乙醇依次洗涤，以洗除试样留在毛细管内壁上的污垢。

3.4、正确使用玻璃毛细管粘度计。

在每次检验之前，我们对盲样是一无所知的，所以必须对试样进行多次试检验，选择几种不同内径的粘度计来进行检验，记录试样流动时间，根据试样流动时间不得少于200s（内径0.4mm的粘度计流动时间不得少于350s）的要求挑选正确的粘度计进行正式的检验。如果错误地选择粘度计进行检验，人的手和眼无法从节奏上达到配合，那么从根本上就导致了数据的误差扩大。

3.5、人员读数误差。

在任何一个检验过程中人员误差是不可避免的。这可以是量取液体的误差、称重试样的误差、试样预处理的误差、读取数据的误差等等，在运动粘度检验中主要来自对试样液体的量取和对温度计、秒表的读数误差，所以在实际检验中应对同一试样进行多次取样多次检验以选择最集中、最接近的数据来进行计算。在实验室中恒温浴仪器必须放置平整，确保周围光线明亮，降低检验人员由于光线昏暗导致的读数错误。仪器四周应留有0.5米以上空间，以保证排风散热，提高恒温浴的温度稳定性。

4、结语

从事检验工作需要的是认真、耐心和细致，由于玻璃毛细管粘度计是非常敏感的仪器，因此在运动粘度的检验过程中尤其要做到细致入微，避免一丝一毫的误差影响，力求达到和真实结果的最接近度，最大限度地体现质检机构科学、公正、正确、准确的精神。

参考文献：

1、石油产品行业标准汇编（2010） 中国石化出版社

2、石油化工产品及试验方法行业标准汇编（2010） 中国石化出版社

3、GB 265-1988《石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法》 中华人民共和国国家标准

4、石油产品运动粘度测定器使用说明书 上海神开石油仪器有限公司

5、GB 252-2000《轻柴油》 中华人民共和国国家标准

6、JJG 155-1991《工作毛细管粘度计 中华人民共和国国家计量检定规程》