化工科技成果介绍

编者按：随着我国国民经济的迅速发展，我国科技自主创新能力不断加强，医药和化学中间体产业技术方面取得了多方面进展，许多技术已经实现了工业化生产，且不断完善，不断创新，为我国当前经济调结构、转方式提供了重要手段和途径。

1.分子蒸馏法从大豆油脱臭馏出物中提取天然维生素E

成果与项目的背景及主要用途：天津大学精馏技术国家工程研究中心是国家计委批准并授牌的国家级工程研究中心，其核心技术处于国际领先水平，“八五”和“九五”和“十五”均被列入国家重大科技成果推广计划。在2004年第六届中国国际高新技术成果交易会上，天津大学的精馏技术重大科技成果还被教育部确定为全国高校高新技术成果之一。近年来，精馏中心非常重视分子蒸馏技术的基础研究及其在工业上的应用。分子蒸馏技术广泛用于化工、医药、轻工、石油、油脂、核化工等工业中，用于浓缩或纯化高分子量、高沸点、高黏度的物质及热稳定性较差的有机化合物。

技术原理与工艺流程简介：分子蒸馏也称短程蒸馏，是一种在高真空度条件下进行的高科技分离技术。由于在分子蒸馏过程中操作系统压力可达0.1Pa，混合物可以在远低于常压沸点的温度下分离，另外组分受热时间短，因此，该技术已成为分离目的产物最温和的分离方法，特别适合于分离低挥发度、高沸点、热敏性和具有生物活性的天然产物。

工艺流程如下：大豆油脱臭馏出物脱除游离脂肪酸甲酯化中和分离甾醇脱除脂肪酸甲酯（生物柴油）浓缩的天然VE

应用前景分析及效益预测：我国发展天然VE有得天独厚的自然条件，生产天然VE所需的原料——植物油精炼后的油脚，在我国十分丰富。我国是世界油料生产大国，目前花生和油菜籽产量为世界第一，年产量分别达到1100万吨和1000万吨；大豆产量居世界第三，年产量达到1800万吨。如将这些油料的一半进行脱臭加工，粗略推算，从油脚中就可生产出天然VE5000～8000吨。目前，我国广东、上海、江苏、北京等地都已建立了大规模的色拉油生产厂，每年精炼后剩下的油脚数量十分惊人。但这一宝贵资源至今未被开发利用，有些地方将其作为燃料烧掉十分可惜。如果从中提取天然VE，不但可以大大提高经济效益，为市场提供急需的产品，还可出口国际市场。

应用领域：本项目可用于医药、食品、油脂、饲料等行业中。

2.分子蒸馏法从海狗油中提取DPA、DHA、EPA

近年来，分子蒸馏技术的基础研究及其在工业上的应用。分子蒸馏技术广泛用于化工、医药、轻工、石油、油脂、核化工等工业中，用于浓缩或纯化高分子量、高沸点、高黏度的物质及热稳定性较差的有机化合物，是一项前沿化工生产技术。主要用于医药、保健、食品、油脂等行业中。

技术原理与工艺流程简介：分子蒸馏也称短程蒸馏，是一种在高真空度条件下进行的高科技分离过程。由于在分子蒸馏过程中操作系统压力可达0.1Pa，混合物可以在远低于常压沸点的温度下挥发，另外组分在受热情况下停留时间很短，因此，该过程已成为分离目的产物最温和的分离方法，特别适合于分离低挥发度、高沸点、热敏性和具有生物活性的天然产物。

用多级分子蒸馏纯化方法，可将海狗油中EPA、DPA和DHA的含量从10%～20%提高到95%以上。

路线1：脱气——预分离——单级分子蒸馏

路线2：脱气——乙酯化——多级分子蒸馏

技术水平及专利与获奖情况：应用前景分析及效益预测：海狗油作为保健品在国内外上市已近10年，多为软胶囊剂。目前我国已有厂商申请高浓度ω-3脂肪酸（30%的DPA、EPA和DHA，而保健品只有15%左右）海狗油软胶囊剂作为国家一类新药，已获批准进行临床研究。海狗油脂肪乳剂正在研究阶段，因目前只有大豆脂肪乳作为临床应用于手术后、危重病人、晚期癌症患者的能量营养补充，它只是ω-6脂肪酸，而无ω-3脂肪酸脂肪乳剂与之平衡应用。

随着人们对ω-3脂肪酸的日趋重视，海狗油作为纯天然ω-3脂肪酸包含物，其应用前景必将非常可观。

3.富马酸二甲酯生产技术

成果与项目的背景及主要用途：随着国民经济的发展，食品加工业、饲料加工业趋向于规模化、集约化，由此增大了对防霉灭菌、防腐保鲜添加剂的需求。富马酸二甲酯是八十年展起来的新型防腐保鲜剂，具有高效、广谱、适用范围广等特点。用于食品、水果、蔬菜的保鲜，饲料防霉以及粮食、中草药、烟草、化妆品、胶卷、磁带、纺织品、皮革、纸张等的防霉、防虫蛀。技术水平及专利与获奖情况：产品质量可以达到优级品，用于食品添加剂。做为广谱高效的食品防腐保鲜剂富马酸二甲酯具有广阔的市场和发展前景。

4.热敏物料4-羟基-2-丁酮的精馏工艺

成果与项目的背景及主要用途：4-羟基-2-丁酮是一种重要的化工产品，由于其具有热敏性，分离提纯困难。该项目开发4-羟基-2-丁酮的分离提纯工艺，实现4-羟基-2-丁酮的分离及提纯。

技术原理与工艺流程简介：采用热敏精馏等方法实现4-羟基-2-丁酮的分离及提纯。

5.A晶型盐酸帕罗西汀结晶新技术与设备

盐酸帕罗西汀是一种选择性5-羟色胺（5-HT）再摄取阻滞药，为抗抑郁新药。无水盐酸帕罗西汀存在4种多晶型，分别称之为A、B、C、D型，其中A型盐酸帕罗西汀以针状结晶存在，熔点为123～125℃。目前国内外采用的A晶型盐酸帕罗西汀的制备方法存在以下问题：

（1）步骤繁琐，要制备A晶型盐酸帕罗西汀首先必须制备其溶剂化合物，再经过溶剂化合物的去溶剂过程才能得到合格产品；

（2）其溶剂化合物的去溶剂过程难以实施操作，实践证明该发明中上述案例的去溶剂化过程，均得到无水与半水的混合物，最终产品溶剂残留过高（4%～14%左右）；

盐酸帕罗西汀主要用于治疗抑郁症，还可用于治疗惊恐发作、广泛性焦虑症、社交焦虑症、强迫症、失眠症、经前期综合征、等其他疾病，具有疗效好、不良反应少等特点。在近年美国医药市场上连续进入前十名的畅销药。

6.药用L-苏氨酸结晶新技术与设备

该项目属国家“十五”重点科技攻关项目“氨基酸新技术新工艺”（2001BA708802）成果。主要针对我国L-苏氨酸生产规模小、技术水平落后、产品质量差等问题，研究开发了L-苏氨酸的结晶生产关键技术，并实现了新技术新工艺的产业化，在年产1000吨医药级L-苏氨酸的生产线上实施见效，产品质量达到了国外同类产品标准。

技术原理与工艺流程简介：根据苏氨酸-水物系的热力学相图特征，采用蒸发与冷却耦合结晶新技术，得到内在质量指标及晶体形态（晶习、粒度分布）指标均达到国际药用标准的晶体产品。

技术水平及专利与获奖情况：已实现产业化。

L-苏氨酸是人和动物的必需氨基酸，大米的第二限制性氨基酸，作为构成蛋白质的基本组成单位，对维持生物体蛋白质平衡及机体健康有其重要的生物学意义。苏氨酸在人体中主要参与脂肪代谢，缺乏苏氨酸时会出现肝脂肪病变。它在食品、饲料、医药等领域有着极为广泛的应用，主要用于氨基酸输液，综合氯基酸制剂、食品应用强化剂、饲料添加剂，是我国氨基酸工业的支柱产品之一。

7.高黏物系一木糖醇精制结晶新技术与设备

成果与项目的背景及主要用途：目前木糖醇工业结晶技术与装置水平较低，操作周期长（约40小时），出料困难，产品粒度不均匀，晶形差，流动性差，与国外产品有一定差距。天津大学结晶中心通过科研攻关，成功开发出了高黏物系一木糖醇精制结晶新技术与设备，并实现了产业化。生产出的木糖醇产品晶形完美，粒度大且分布集中，产品流动性好，采用新工艺和新装置后，木糖醇一次结晶收率达到60%以上。

技术原理与工艺流程简介：木糖醇氢化液经浓缩后进入新型结晶器，通过计算机辅助控制完成冷却结晶过程，生产出高质量的晶体产品，结晶操作时间在10小时以内。

8.新型工业结晶技术在抗氧剂1010生产中的应用

目前抗氧剂1010产品存在的问题主要是：反应结晶过程的收率较低，纯度较差，晶体粒度及粒度分布不理想，堆密度小，造成产品包装和运输困难。

根据抗氧剂系列产品的特征，以提高产品收率和产品质量（粒度、晶形、纯度等）为目标，开发出冷却-溶析藕合新型工业结晶技术，该项技术可操作性强，具有较强的工艺适应性和生产操作弹性。产品的各项技术经济指标均优于原生产水平，产品收率为87.8%（以季戌四醇为基准），产品晶体形态好、粒度大且粒度分布集中，与国内外同类产品相比，达到国内领先、国际先进水平。