大颗粒尿素中水分含量测定不确定度评定

「摘要通过实验数据计算，评定了大颗粒尿素中水分含量不确定度。

「关键词大颗粒尿素， 不确定度

Abstract： through the experiment data calculation, evaluate the water content of urea granules uncertainty.

"Key words" big particle urea, uncertainty

中图分类号：TQ441.41文献标识码：A文章编号：

前言

沧州大化股份有限公司生产的大颗粒尿素远销国外,如美国、日本、澳大利亚、越南等,水分含量对于储存和运输有着极其重要的作用，所以如何确保水分测量结果的准确性及国际实验室测量结果的一致性,为客户提供准确的检测结果,是检测室面临的一项重要工作。结合本实验室的实际情况, 本文按照GB/T2947-2002《尿素、硝酸铵中游离水含量的测定》[1]中的卡尔费休法测定尿素中游离水含量，根据JJF1059-1999《测量不确定度评定和表示》[2]及其技术规范的要求分析计算了该测定水平下大颗粒尿素产品水分含量的不确定度。

2、实验部分

1、测量过程概述

1.1测量设备

电子天平、703型卡氏水分仪、50微升注射器、分析纯卡尔费休试剂、分析纯甲醇

1.2测量方法

使用703型卡氏水分仪进行背景滴定，滴定完毕后，50微升注射器称量蒸馏水25微升，进行滴定度分析，并记录消耗卡尔费休试剂体积数备用。用称量管称量1~5克尿素样品，迅速倒入滴定容器中，立即盖好橡皮塞。搅拌至尿素溶解，用卡尔费休试剂滴定并记录消耗体积数。

2、建立数学模型

尿素中水分质量分数：

X＝

T——卡尔费休试剂对水的滴定度，mg/ml;

V——滴定消耗卡尔费休试剂的体积，ml;

m——尿素的质量，g;

X——尿素中水分质量分数,%;

3、不确定度来源

3.1标定卡尔费休试剂滴定度引入的不确定度

3.2滴定样品消耗卡尔费休试剂体积引入的不确定度。

3.3尿素样品质量引入的不确定度。

3.4重复性引入的不确定度。

4、不确定度评定

4.1不确定度的A类评定

标定重复性引起的不确定度以重复性的标准差表示，测量结果如下：

大颗粒尿素中水分质量分数的标定结果（n＝10）

据贝赛尔公式，

=0.0076

uArel（x）＝ =0.0073

4.2不确定度的B类评定

4.2.1尿素质量引起的相对不确定度分量

称量尿素引入的不确定度来源主要为天平的最大允许误差，依据天平的说明书，天平的最大允许误差为0.1mg，天平线性为±0.2mg，均为矩形分布，因此最大允许误差引入的不确定度为

U1= ＝0.000058g

U2==0.00012g

合成不确定度为：

U(m)==0.00018 g

urel（m）＝ ＝0.00012

4.2.2 滴定尿素样品消耗卡尔费休液体积的数值的相对不确定度。

化验室温度在（20±4）℃内波动，温度引起的体积变化区间为±1.522×4×2.1×10-4=0.0013ml按矩形分布，因此引入的不确定度为：

U1= ml

根据水分仪仪器技术标准要求体积引起的标注偏差为0.0001 ml引入的不确定度:

U2=

U(v)=

urel（v）＝

4.2.3标定卡尔费休试剂滴定度引起的不确定度

㈠A类评定中标定重复性引起的不确定度以重复性的标准差表示，测量结果如下：

滴定度的标定结果（n＝10）

据贝赛尔公式，

=0.0054mg/ml

uArel（T）＝ =0.00053

㈡不确定度的B类评定

称量蒸馏水质量引入的不确定度来源主要为天平的最大允许误差，依据天平的说明书，天平的最大允许误差为0.1mg，天平线性为±0.2mg，均为矩形分布，因此最大允许误差引入的不确定度为

U1= ＝0.000058g

U2= g

合成不确定度为：

U(m)==0.00018 g

urel（m）＝ ＝0.0072

㈢滴定度分析消耗卡尔费休液体积的数值的相对不确定度。

化验室温度在（20±4）℃内波动，温度引起的体积变化区间为±7.736×4×2.1×10-4=0.0065ml按矩形分布，因此引入的不确定度为：

U1= ml

根据水分仪仪器技术标准要求体积引起的标注偏差为0.0001 ml引入的不确定度:

U2=

U(v)=

urel（v）＝

滴定度的合成不确定度为：

UxBrel(x)= =0.0072mg/ml

U= =0.0072

urel（t）＝

4.3尿素中水分质量分数平均值的相对标准不确定度为：

UxBrel(x)=

=

=0.0023

4.4尿素中水分质量分数平均值的扩展不确定度

取包含因子k＝2，则氢氧化钠标准溶液浓度平均值的扩展不确定度为：

U(x)=kuc（x）＝2× × x

＝2× ×0.33

＝0.0051

4.5尿素中水分质量分数的不确定度报告

X=（0.33±0.0051）%（k＝2置信概率95%。）

参考文献：［1］GB/T2947-2002《尿素、硝酸铵中游离水含量的测定》

［2］JJF1059-1999《测量不确定度评定和表示》

注：文章内所有公式及图表请用PDF形式查看。