参芪颗粒中黄芪甲苷含量的测定

摘 要：目的：建立高效液相色谱－蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定黄芪甲苷含量的方法。 方法：采用蒸发光散射检测器（ELSD）以黄芪甲苷为对照品对参芪颗粒中黄芪甲苷进行HPLC分析，色谱柱Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)，流动相乙腈－水（32：68），流速0.8 mL/min,柱温30 ℃，ELSD漂移管温度105 ℃，载气流速2.5 L/min。结果：黄芪甲苷在30.48 μg/mL～304.8 μg/mL范围内线性关系良好，回收率为97.64％，(RSD=1.11％)。结论：HPLC-ELSD法具有良好的精密度和重现性，可用于参芪颗粒中黄芪甲苷含量测定的质量控制。

关键词：高效液相色谱；蒸发光散射检测器；参芪颗粒；黄芪甲苷

中图分类号：R917文献标识码：A

文章编号：1672-1098(2012)02-0067-03

收稿日期：2012-02-14

基金项目：淮南职业技术学院科学研究资助项目（HKJ11-4）

作者简介：陈雷(1983-)，男，安徽怀远人，助教，硕士，研究方向：临床药理。

Measurement of Astragaloside in Shenqi Granules

CHEN Lei1,2，HUANG Zheng-gui1

（1. Department of Pharmacology, Wannan Medical College, Wuhu Anhui 241002, China; 2. Department of Pharmacology, Huainan Vocational Technical College, Huainan Anhui 232001, China)

Abstract:The research is to establish the method using the high-performance liquid chromatography-evaporative light scattering detection (HPLC-ELSD) to determine the contents of Astragaloside. ELSD was used to measure the contents of Astragaloside in Shenqi granules on the basis of astragaloside standards for control with HPLC analysis. Other conditions were set as follows: Chromatographic column Agilent C18 (250 mm×4.6 mm, 5 μm), mobile phase of acetonitrile-water (32:68), flow rate 0.8 in mL/min, column temperature at 30 ℃, ELSD drift tube temperature at 105 ℃, flow rate of carrier gas in 2.5 L/min. The Results showed that when astragaloside is between 30.48 μg/mL and 304.8 μg/mL, the linear relationship is fine and the recovery rate is 97.64% (RSD = 1.11%). HPLC-ELSD is precise and reproducible, and can be used to control the quality of the preparation.

Key words:High performance liquid chromatography; evaporative light scattering detector; Shenqi granules; astragaloside

参芪颗粒是以党参、黄芪两味中药材作为原料，经提取其有效成份研制成颗粒剂，具有补益中气的治疗功效，用于气虚体弱，四肢无力。黄芪药材中黄芪甲苷的含量测定常采用薄层扫描法［1］；又由于皂苷类为极性较大、结构复杂的化合物，它只在紫外末端有吸收(200～210 nm)，有干扰峰，而文献［2］采用HPLC-蒸发光散射检测仪(ELSD)法对于黄芪进行质量监控，试验表明方法快捷，无干扰。因此本实验采用ELSD作为检测手段，采用HPLC法测定参芪颗粒中黄芪甲苷的含量，以控制该制剂的质量。

1 材料

仪器：岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪，Alltech-ELSD蒸发光散射检测仪，色谱柱Agilent C18(250 mm×4.6 mm，5 μm)

试剂：乙腈(色谱纯)，水(重蒸馏水)，其它试剂均为分析纯。

黄芪甲苷对照品(中国药品生物制品检定所，供含量测定用，批号：110753-200212)，参芪颗粒(市售，陕西春晖药业有限公司，批号：070811、070812、070813)

2 方法与结果

2.1 供试品溶液的制备

取本品适量研细，精密称取5 g，加入甲醇60 mL，用索氏提取器回流提取5 h，甲醇提取液蒸至尽干，加水20 mL微热溶解，将溶液转移至分液漏斗中，用水饱和后，再用正丁醇萃取3次，每次20 mL，合并正丁醇萃取液，以5％氢氧化钠溶液洗涤2次［3］，每次20 mL，将正丁醇液蒸干，残渣加甲醇使溶解，溶液转移至2 mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45 μm微孔滤膜滤过，即得。

2.2 色谱检测