ICP―MS测定土壤中Cr、Pb、Cd等重金属污染元素

【摘 要】 对电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定土壤中重金属元素的方法进行分析研究。试样经HF-HNO3- HClO4混酸完全消解。.通过内标Rh做补偿校正，该方法快速简便、准确度高、质谱干扰小，是同时测定土壤中重金属的优选方法 。

【关键词】 ICP-MS 土壤 内标Rh 重金属

【Abstract】 The inductively coupled plasma mass spectrometry （icp-ms） and at the same time analyzed methods of determination of heavy metals in soil research.Sample by HF - HNO3- HClO4 mixed acid digestion completely.Do compensation correction. Through internal standard Rh， the rapid method is easy and simple little interference， high accuracy， mass spectrometry is the preferred method for determination of heavy metals in soil at the same time.

【Key words】 Icp-ms；Soil；Internal standard Rh；Heavy metal

近年来，农业环境污染尤其是土壤重金属的污染问题日益成为全社会关注的焦点，对耕地土壤环境质量尤其是重金属含量的调查已成为目前非常重要的问题。化学上跟据金属的密度把金属分成重金属和轻金属，常把密度大于5g/cm3的金属称为重金属。土壤中重金属会通过植物传入人体内，重金属中毒会对人的脑神经，脑血管，肝肾等有巨大伤害。目前全国土壤普查已经开展。而等离子体质谱ICP-MS具有灵敏度高，谱线相对简单，动态线性范围宽，可同时进行多元素快速分析等优点，特别是新一代ICP-MS仪器的引进和应用，在分析性能、仪器稳定性上较早期的仪器有了显著的改善。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

XSeries2电感耦合等离子体质谱仪（美国热电）；所用试剂均为优级纯；试验所用水均为高纯水。

1.2 仪器工作条件（如表1）

1.3 样品前处理

称取0.1000g土壤样品于聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，轻轻摇匀样品，加入5mLHNO3，5mLHF，1mLHClO4，加盖，放在垫有石棉垫的电热板上，于150℃加热溶解样品2h，升温至180℃加热溶解1h，将盖子用少许水冲洗取下，再加入3mLHNO3，3mLHF，1mL HClO4于200℃加热溶解至白烟冒尽，加入（1+1）HNO32mL溶解盐类，用少许水冲洗杯壁，待溶液清亮后取下，定容于50mL比色管中，摇匀、静置4小时以上，上机测定。

2 结果与讨论

2.1 同位素的选择

许多元素都具有多个同位素，在选择同位素时优先考虑丰度大，无干扰或干扰小的，检出限低的同位素。最终选择结果见表2。

2.2 内标元素的选择

对于土壤，一般我们会选择其元素含量很低或是没有的元素做内标，并且质量数与被测元素质量数接近或是出于中间位置，本次选用In和Rh进行对比，对于土壤的标准物质其中有些含In，这样在校正的过程中，会使结果偏低，因此选用Rh做内标较好。

2.3 标准物质的测定（见表3）

2.4 检出限与精密度

对2%HNO3空白溶液测定11次其标准偏差的3倍所对应的浓度值为检出限。各元素在0.004-0.36ng/ml之间。用酸消解方法对国家标准GSS-25进行了11次平行测定，得各元素的相对标准偏差在0.6-3.2%之间，结果较好。

3 结语

本法采用了HF-HNO3- HClO4溶矿-ICP-MS同时测定土壤中Cr，Cd，Pb等元素，此方法消解彻底，检测时比较稳定，速度快捷，灵敏度高，对于测定大批量土壤中的重金属比较适用。目前正在承担国家土壤普查项目。

参考文献：

[1]江冶，陈素兰.电感耦合等离子体质谱法分析土壤及沉积物中的32个微量元素[J].地质学刊，2010年04期.

[2]岩石矿物分析，第四版，第三册.

[3]李冰，尹明.感耦等离子体质谱进展[J]岩矿测试，1995（14）：254-273.