HPLC法测定圣都痛宁中阿司匹林、咖啡因含量

文章编号：1008-6919（2006）10-0052-02 中图分类号:R917 文献标识码：A

【摘要】 目的：建立高效液相测定圣都痛宁中阿司匹林、咖啡因含量的方法。方法采用SymmetryC18(4.6mm×150mm，5μm)色谱柱，磷酸盐缓冲液 -甲醇（7:3）为流动相，254nm波长处检测。结果本方法阿司匹林、咖啡因的回收率分别是99.5%和100.4%，RSD分别是0.9%和0.8%(n=7)，阿司匹林和咖啡因的标准曲线范围分别是0.0776～0.2327 mg・ml-1 ，0.0094～0.2822 mg・ml-1。回归方程Aa= 5.14×106C+14197， Ac=3.17×107C+270.4；ra=0.999 9，rc=1.000 0，结论本方法简单、快速、准确、重现性好。

关键词：阿司匹林 咖啡因 高效液相法 含量

HPLC Determination thecontentofAspirinandCaffeineofthe Shengdutongning

Abstract Objective: To establish a HPLC for the Aspirin and Caffeine the content of Shendutongning. Methods: The chromatographic system consisted of symmetry C18(4.6mm×150mm，um) column and mobile phase ofBuffer liquid ofphosphoricsalt -Methanol(7:3) with a detection wavelength at 254nm. Results: The recovery rate of this method differencewas 99.5% and 100.4%. RSD difference was 0.9% and0.8%(n=7),The calibration curve was linear within the range of0.0776～0.2327 mg・ml-1 of aspiring and 0.0094～0.2822 mg・ml1 of caffeine. Regression equation was Aa= 5.14×106C+14197,Ac=3.17×107C+270.4 and ra=0.999 9, rc=1.000 0,ConclusionThemethodissimple , quick , sensitiveand accurate.

[Keywords]: aspirin, caffeine, HPLC, content

圣都痛宁是在传统的解热镇痛药基础上改良的薄膜衣片剂，主要成份为阿司匹林、咖啡因、枸橼酸。质量标准收载于局标中，对阿司匹林、咖啡因的含量测定仍是传统的酸碱滴定法和氧化还原滴定法，其方法的专属性不高，特别是阿司匹林的测定结果误差较大。我们通过对该制剂中主药含量的研究，认为采用HPLC法测定圣都痛宁中的阿司匹林、咖啡因含量，方法简单，通过对处方中辅料及添加剂的分析，本试验对圣都痛宁样品中阿司匹林、咖啡因的含量测定方法进行了探索，并建立HPLC法测定圣都痛宁中阿司匹林、咖啡因含量，结果表明，该方法不受其他成份及赋形剂的影响，且方法简单，易于操作，结果重现性好。

1 仪器与试药

高效液相色谱仪 ：Waters―1525检测器：2487Channel 1色谱纯甲醇、分析纯乙醇、磷酸二氢钾、磷酸，对照品阿司匹林、咖啡因（中检所提供）、圣都痛宁（贵州圣都药业公司提供）

2 色谱条件

色谱柱：SymmetryC18(4.6mm×150mm，5μm)，流动相：磷酸盐缓冲液(0.1mol・L-1磷酸二氢钾溶液，用磷酸调节pH至2.6±0.1)-甲醇=7:3，检测波长：254nm，流速：1.0ml・min-1，进样量：20.00ul。从图中可看出，该片剂中其他成份及赋形剂不干扰阿司匹林和咖啡因的检出。

对照品、样品色谱图（见图1）

3 溶液制备

3.1 对照品溶液：分别精密称定阿司匹林对照品90mg、咖啡因对照品12mg置同一100ml量瓶中，加流动相80ml，超声处理使溶解，再加流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，再加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。

3.2 供试品溶液：取本品10片，研细，混合均匀，精密称取适量（约相当于阿司匹林50mg），置100ml量瓶中，加流动相80ml，超声处理使其溶解，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密取续滤液5ml，置25ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。

4线性关系考察 精密称取阿司匹林对照品约23mg置25ml容量瓶中，加流动相至刻度，吸取上述溶液2ml、3ml、4ml、5ml、6ml分别置于25ml容量瓶中；精密称取咖啡因对照品约12mg置100ml容量瓶中，加流动相至刻度，按顺序吸取上述两种容液2ml、3ml、4ml、5ml、6ml置于上述25ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，进样。以浓度Ｃ（mg・ml-1）为横坐标，峰面积A为纵坐标进行线性回归，得峰面积-浓度标准曲线。结果表明阿司匹林在0.0776～0.2327 mg・ml-1 浓度范围，咖啡因在0.0094～0.2822 mg・ml-1浓度范围线性关系良好。其回归方程为（n=5）为：

Aa= 5.14×106C+14197 ra=0.999 9

Ac=3.17×107C+270.4 rc=1.000 0

5精密度试验 精密吸取阿司匹林0.11635mg?ml-1、咖啡因0.0141 mg?ml-1浓度的对照品溶液，重复进样7次，测定峰面积，RSD为分别为0.5%和0.4%。

6方法重现性试验取圣都痛宁（批号 05071023 ），按供试品溶液制备项下方法配制5份溶液，按测定项下方法测定含量，平均含阿司匹林、咖啡因分别为标示量的91.2%和93.2%，RSD分别为0.3%和0.4%。

7稳定性试验取重现性试验项下的样品，同法操作，分别于1，2，5，10，24小时进样测定阿司匹林对照品、咖啡因峰面积，平均含量分别为91.3%和93.3%，结果RSD分别为为0.6%和0.7%。

8 加样回收实验 取已测知含量的样品20片，研细，分别精密称取5份，每份约0.3g，分别加入阿司匹林对照品5mg、10mg、15mg、20mg、25mg、咖啡因对照品4mg、6mg、8mg、10mg、12mg，按3.1 项方法制备所需溶液并测定，结果平均回收率分别为99.5%和100.4%，RSD分别0.9%和0.8%。

9 样品测定 取样品3批，按3.1项3.2的方法测定含量，结果见表1：

表1圣都痛宁样品中阿司匹林、咖啡因含量测定结果（n=5）

10讨论

10.1 HPLC法测定圣都痛宁样品中阿司匹林、咖啡因含量，其方法简单，专属性强，线性关系、重现性、精密度好；加样回收试验表明，本制剂中的赋形剂及处方中其他成份对含量测定无影响，作者认为可以作为圣都痛宁的含量测定方法。

10.2 在局标收载的标准中，阿司匹林含量的测定是用氢氧化钠中和后再用0.1mol・L-1H2SO4回滴，圣都痛宁处方中含有的枸椽酸为三元酸，即1个枸椽酸分子可以消耗3个氢氧化钠分子，枸椽酸的加入，会影响阿司匹林的最终测得结果，经测试，滴定法比HPLC法测得的阿司匹林含量要高2到3个百分点。因此，作者认为，酸碱滴定法测定阿司匹林含量的方法欠妥。

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