凯氏定氮仪测定饲料中粗蛋白的注意事项

蛋白质是鉴定饲料质量时必测的常规营养指标。以往饲料检测普遍采用的标准方法是半微量凯氏定氮法，但是由于粗蛋白质测定过程相对较复杂，所以现在我省已有多家质检中心购买了半自动的凯氏定氮仪，它具有消化时间短，操作简单，准确性高、价格较便宜等特性，备受使用者青睐。但在使用中有些不容忽视的注意事项，在此跟大家分享。

饲料；粗蛋白；凯氏定氮仪

制样：用粉碎机粉碎样品后，一定要全部清理干净作为备用样，如果清理不彻底，将影响检验结果。

称量：称量时，由于消化管较长，所以直接称量不太现实，可以用滤纸制成适宜的尺寸用来包裹样品，要注意滤纸一定要用定量滤纸，因为里面含氮量很低，可以忽略不计。用滤纸包住样品放入试管口慢慢滑到试管底部。称样量约0.3000g为宜。加催化剂和硫酸。催化剂可以用仪器公司配备的消化片，但由于价格相对比较昂贵，所以还是用国标中混合催化剂的方法比较合适，不影响检验结果。催化剂要按照国标中规定的用量（6.4g），如果加入了过量的催化剂，在消化结束时常会发生凝固现象；加少了就会消化不完全，影响检验结果。

消化：专用的消化炉相对于传统的消化方法来说是一种良好的改进。在称量样品的同时就可以将消化炉打开预热，温度设置为420℃。由于所配备的消化管的冷热膨胀性能好，所以不必担心由于骤热而引起破裂。消化时间设定为1小时即可，节省了大量的时间。

蒸馏：仪器中有好几种设定程序，你可以根据自己平时的需要设定不同的程序。在蒸馏程序开始前要先进行空蒸，使去离子水沸腾，产生水蒸气，为蒸馏程序做准备。加碱的量与消化时所加入的硫酸量的比应为4∶1，程序中的延时设定根据情况而定，如果消化液不凝固，可以设定的短些；如果发生凝固，应设置的长些，以利于在蒸馏开始前用水蒸气使消化液溶解。蒸馏时间初步设定为3分40秒，具体时间依照硫酸铵的检测结果进行调试。

空白测定：做空白试验的消化管中应当放入与称量样品时一样大小的滤纸。其他操作步骤与样品相同。

蒸馏及操作准确性检测：在进行样品检测的同时，精确称取0.1000g分析纯的硫酸铵代替试样，直接蒸馏，滴定。国标中所规定的是测得的硫酸铵的含氮量应为21.19？.2%，但此处所说的硫酸铵的含量是按100%计算，但实际中的硫酸铵（分析纯）的含量一般是99%，所以测得的硫酸铵的含量应与21.19？.99？.2%比较，以检验蒸馏和滴定各步骤是否准确。