氢化物原子荧光光谱法测定土壤中汞的方法探讨

摘　要：在人们对地质找矿、环境污染、化妆品日益关注的大背景下，原子荧光光谱法的应用也越来越广泛，原子荧光光谱分析法具有设备简单、灵敏度高、光谱干扰少、工作曲线线性范围宽、可以进行多元素测定等优点。在地质、冶金、石油、生物医学、地球化学、材料和环境科学、污水处理监测等各个领域内获得了广泛的应用。以前也看过很多专家做过的文献，比较了各自的优缺点，本文就通过探讨原子荧光光谱法测定汞的方法条件来对原子荧光光谱法进行一定的阐述，为研究人员测汞选择合适的测定方法提供了依据。

关键词：原子荧光光谱法　汞　空心阴极灯　重铬酸钾

一、实验原理

原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下产生的荧光发射强度，来确定待测元素含量的方法。气态自由原子吸收特征波长辐射后，原子的外层电子从基态或低能级跃迁到高能级经过约10-8s，又跃迁至基态或低能级，同时发射出与原激发波长相同或不同的辐射，称为原子荧光。

二、材料和方法

1.仪器与试剂和条件

1.1仪器

和泰HITECLF/Master-Ruv超纯水机、XS125A电子天平、数显恒温水浴锅HH-8、AFS-9700型原子荧光光度计。

1.2试剂

1.2.1盐酸（优级纯），硝酸（优级纯），氢氧化钠（优级纯），重铬酸钾（优级纯）

1.2.2汞标准溶液：1000mg/L。

1.2.3汞标准使用液：准确吸取1000mg/L的汞标准溶液10ml,再加入5ml盐酸，使用超纯水定容到100mL的容量瓶里，就得到100mg/L的汞标准液，再稀释四次就得到10μg/L 的汞标准使用液。

1.2.4还原剂：0.02%NaOH 称取0.1g氢氧化钠放入到烧杯里，加少量的水溶解，1%KBH4 再称取5g硼氢化钾放到氢氧化钾溶液里，用水定容到500mL中。（现配现用）

1.2.5载流：5%HCL 量取25mL的盐酸缓缓地倒入含有少量离子水的500mL容量瓶里， 用超纯水定容， 再摇匀。

1.2.6定容液：0.05%重铬酸钾溶液 称取0.5g重的铬酸钾，使用少量的水溶解，用超纯水稀释到1000mL的容量瓶里。

1.3仪器工作条件

1.3.1汞灯工作电流：20mA

1.3.2汞灯工作负高压：220~240V

1.3.3原子化炉温：900~9500C

1.3.4原子化器高度：10mm

1.3.5屏蔽气流量1.2 L/min，载气为600ml/min，分析信号：锋面积，积分时间：20s

2.分析方法

2.1样品前处理

称取0.5000g 九份标准样品于50ml具塞比色管中，加入少量水湿润样品，再分别加入10mL(1+1)王水，加塞摇匀后放入恒温水浴锅中水浴消解2个小时，待水温达到开始900C计时，中间每隔半个小时就取出摇动样品，加快反应或防止样品结块反应不完全。取出冷却之后，再用超纯水定容，摇匀之后放置数小时待澄清，取上清液待测，并带2个空白样品。

2.2 标准系列制备

2.2.1标准曲线法

分别吸取汞含量为10μg/L 的汞标准使用液0.00，0.50，1.00， 2.00，3.00，4.00，5.00mL于25ml的具塞比色管中，并补加1.25ml盐酸，并用定容液定容，摇匀。就能得到汞含量为0.00，0.20，0.40，0.80，1.20，1.60，2.00μg/L的标准系列溶液。

2.2.2单标准稀释法

吸取汞含量为10μg/L的汞标准使用液5.00ml与25ml的具塞比色管中，并补加1.25ml盐酸，并用定容液定容，摇匀。就能得到汞含量为2.00μg/L的标准系列溶液。

2.3 测定

上机测量装上汞灯，再按下泵片压簧，调节灯光的焦距，选择好汞元素并设定测量的条件 （见2.1.3 ）开机预热半小时后，打开氩气的开关，一级压力在0.25~0.30MPa范围内，开始测量并绘制标准曲线。分别用两种方法进行测量。

三、结果与讨论

1.标准曲线回归方程

测量标准曲线法回归方程：IF=821.7X+68.752；（相关系数：r=0.9991, 汞GBW07309-1,标准含量：83.00±9μg/kg） 自动稀释法回归方程：IF=931.04X+45.846； (相关系数：r=0.9998,汞GBW07309-2,标准含量：83.00±9μg/kg，两种方法测量标准数据荧光值见下表一)表一 　标准溶液系列荧光值测量结果表(单位If)

讨论：经过多次实验对两种方法的测量，发现单标自动稀释法的线性要比标准曲线法的线性要好得多，说明仪器自动稀释的比人为配置的曲线要准确且稳定。

2.标准样品测定

利用上叙的标准曲线测得管理样品GBW07309的含量结果见表二表二　标准样品测量结果表(单位μg/kg )

讨论：从表二中可以看出，GBW07309-1也就是测量标准曲线法所测的结果比理论值83都偏低，而且偏的幅度还是比较大，而GBW07309-2也就是自动稀释配置曲线法所测的结果与理论值相符，实验证明原子荧光测汞自动稀释配置曲线准确，可靠。

四、结束语

实验结果表明，使用水浴加热的方法来消解土壤样品，并且采用超纯水直接稀释定容，用自动稀释配置标准曲线法测得的结果要比标准曲线法要准确，且线性系数也比较高，操作更方便、简单，得出的结果准确可靠，检出限提高， 误差也减小。参考文献 [1] 邱海鸥,郑洪涛,汤志勇. 原子吸收及原子荧光光谱分析[J]. 分析试验室, 2003,(01). [2] 许菲菲,刘亚丽,柴明青. 氢化物原子荧光法测定化妆品中的汞[J]. 化学分析计量, 2008,(4). [3] 孙迎涛,赵志梅,姜雪松. 原子荧光光谱法测定汞的方法探讨[J]. 环境科学与管理,2010,(8).