关于煤质检验中的细节探讨

摘要：煤质检测工作对于钻探工程的质量以及地质资料的可靠程度有重要影响，文章从煤质检测的具体方法入手，探究了关于检验结果在称量环节、操作环节中的时间问题等几个方面的影响，为今后的煤质检验工作提供一些参考。

关键词：煤质检测；细节问题；探讨

中图分类号：TJ765文献标识码： A

一、煤质检测的具体方法

（一）取样：以当天同地点所来煤样为同一批，按分散均匀采取粒度不大于13ram的煤样约500g左右，破碎后经qb6mm分样筛，筛取6ram以下的煤样约100克供测定湿份用。

（二）称样方法的说明：(每个样各称两份)

① 湿份及固有水分的称样方法。将空玻璃器皿称重去皮后，直接称取煤样得煤样重。取下已称入煤样的玻璃皿，使天平回零后再称该有煤样的玻璃皿的重量，为烘前重。煤样经烘干后并冷却至室温直接称得的重量为烘后重。

② 测定灰份的称样方法，先称出空灰皿的重量记下后进行去皮，再加入煤样，称得的重量即为煤样重。经过灰化后的灰皿冷却至室温，直接称得的重量即为灰皿及灰的重量。

③ 测定挥发份的称样方法，将不带盖挥发份坩埚称重后去皮，加入煤样后即得煤样重。取下有煤样的坩埚使天平回零后，将坩埚盖盖好再称总重量即为干馏前重。样品经干馏后冷却至室温的带盖坩埚，直接称重即为干馏后重。

（三）湿份的测定

称取经 6mm分样筛后所取得的qb6mm以下的煤样约25g(m)于约qb9cm的玻璃培养皿中，置50℃鼓风干燥箱中烘2h，取出冷至室温后称重。

（四）固有水分的测定

① 将测过湿份后的煤样立即用高速粉碎机(12000转／rain)进行粉碎，并经过8O目筛筛下的粉状煤样，装入广口磨口瓶中，供测定固有水分、灰份及挥发份取样用。

② 称取粉状样品约1g(m)于玻璃称量瓶中，置于105~C的鼓风干燥箱中(不开鼓风机)烘2h取出，冷却至室温后称重。

（五）全水份的计算：全水分(％)=C

（六）灰份的测定

称取粉状煤样约1．000g(m)于瓷灰皿中均匀摊平，置于灰皿架上，打开已升温至850℃的高温电炉炉门，将灰皿架放在炉门内(稍为推进一点)待煤样已不冒黑烟后再推入高温区(若煤样发生爆燃，此样应作废)。关好炉门，重新调整设定温度为815~C，待炉温升至815℃±10℃后保持约40min(灼烧至无黑色)后打开炉门，取出灰皿，冷却至室温后称重，按式计算结果：灰份(％)=D

（七）挥发份的测定

称取粉状样品约1．000g(m)]z挥发份坩埚中，盖好盖子轻轻振动，使样品集中于坩埚底部，再称重后置于坩埚架上。打开已升至920℃的高温电炉的炉门，迅速将坩埚架送至高温区，立即关好炉门重新设置炉温为9o0℃，并使炉温在3min之内升至900"(2~10~C(否则试样作废)，保持4min(共为7min)切断电源，打开炉门连架取出冷至室温后称重。按式计算结果：挥发份(％)=E

（八）低位发热量的计算：低位发热量(千卡／千克)=100K1一(KI+6)×(C+D)一3xE

二、称量环节对检验结果的影响

（一）这里从空干基水分Mad的检验开始分析。

① 检验室某日测得四个煤样的Mad值（表2称I组）分别是4.65, 0.44，4.16, 3.67。其操作方法：105-110℃烘干1小时，从烘箱中取出后不经干燥，约1分钟后“手可拿起”即开始称量，约1分钟称量结束，Mad值计算结果如上。

② 为了解引起的偏差，取同样4个煤样，各取平行样，105-110℃烘干1小时，从烘箱中取出后立即放入干燥器，15分钟后，达室温称量，Mad结果分别是2.72,8.64,2.44,2.33.

③ 经检查性干燥得到的最终数据（表2称II组）：3.08, 8.94，2.60，2.52 。三组数据如表1:

三组数据差别显而易见。A组资料高于C组的程度高低不等，这与称量时的温度有关。A组数据值很高，产生的原因之一是称量方法的错误。高于室温称量使称量结果偏低，从而使Mad值偏高；之二是操作错误，首先煤样不放入干燥器中会不断吸潮，另外不进行检查性干燥，游离水干燥不完全，而通常一小时不会干燥完全。后面两项操作错误使Mad值偏低。天平在称量物高温时称量对错误结果产生主导作用，使Mad值大大高于真实值（也使分析天平失去了其精确的作用）。

这样的操作可能在某一时间上两种趋势抵消，使得出的结果比较接近真实值，但是这样的操作不只是粗略同时也是错误的。空干水的结果对干燥基灰分Ad和空干基挥发分Vad，无水无灰基挥发分Vdaf，氢元素含量以及发热量的值都有影响，这样做的结果不能正确反映煤质状况。

Mad值经检查性干燥后的最终结果虽有增高，但仍与检验室结果有很大差距，可见检验室的这种操作很不足取，违背了天平的使用方法，也不符合空干基水分的分析原理。两种Mad值对其他工分值产生影响，在认为Aad，Vad值正确的前提下，不同结果如下：

从表2看出，Mad值偏高，引起一系列值的改变，空干基低位发热量结果偏高。

（二）同样的称量方式和操作方式应用于灰分、挥发分的检测，同样产生错误结果。以灰分为例，取同一分析试样，一次同时分析十五个灰分，分成三组，一组烘后马上干燥，二组过五分钟后干燥，这两组室温称量；三组不干燥，在能拿起时称量，得到三组空干基灰分Aad数据（表略）分别为：一组平均值20.85，二组平均值20.84，三组平均值20.22。

可以看到：烘后立即干燥和五分钟后干燥Aad值差别不大，第三组Aad值明显减小。不干燥会造成试样吸潮，质量增加，但同时高温称量使称量值降低，其幅度大于吸潮的增重程度。这种称量方式使空干基灰分Aad值偏低。从空干基水分和灰分的对比检测中看到，煤质检验是一种科学实践，称量操作必须严格。

三、检查性灼烧的问题

上面实验数据已经证明Mad的检验中必须要进行检查性干燥，在灰分的检验中检查性灼烧是否同样必不可少呢？笔者使用仲裁法和快速灰化法多次检验灰分，并做检查性灼烧，发现检查性灼烧后质量变化很小，多数在正负0.0002之内，甚至不变，个别变化大的也在0.0010之内，所以笔者认为，在非仲裁性的检验中，或没有精确计量要求的一般性检验中可以不进行检查性灼烧。

能造成数据波动的操作只有快灰B法炉门前的灰化阶段，因此在快灰操作中，炉门前的操作很重要，只要操作缓慢，灰化充分，结果十分稳定，不会有很大波动。

四、操作环节中的时间问题

Mad的检测中，很显然，如果时间太短，水分蒸发不完全，结果偏低；如果时间太长会造成成分的氧化也会使结果偏低，所以不宜随便增减时间。

灰分产率由加热时间、加热速度以及通风条件等因素决定，因此在进行灰分的检测时，500℃与815℃两个温度点以及这两个温度点的恒温时间非常重要。当碱金属氧化物与氯化物达到700℃以上时会部分挥发，为此规定的815℃温度点不能过高，时间满足要求但不能太长，否则会导致产率发生变化；另外一重要的温度点是500℃，在该温度下，黄铁矿硫已经完全分解，碳酸盐则刚开始分解。追加500℃的灼烧时间有助于硫的完全释放，进而减少硫酸钙的生成，可对检验产生有利影响，然而过多的增加时间，反应不能继续进行，且没有必要。因此应该严格把握灰分的两个时间点。

结束语：煤质检测工作对于钻探工程的质量以及地质资料的可靠程度有重要影响,因此，必须严格要求煤质检测工作人员除对来样检测数据负责,同时还要帮助勘探人员分析勘探现场情况,并协助解决好采样、送样以及样品处理等一系列问题。从而保证勘探工作的顺利开展。

参考文献

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