等径角挤压法制备超细晶材料

摘要：纳米科学技术是20 世纪80年代末产生的一项正在迅猛发展的新技术。文章综述了制备超细晶材料的方法，介绍了等径角挤压法制备超细晶材料及应用前景。

关键词：等径角挤压；超细晶材料；反复压轧法；高压扭曲转法

中图分类号：TG376 文献标识码：A 文章编号：1009-2374（2012）10-0048-03

一、概述

纳米科学技术是20 世纪80年代末产生的一项正在迅猛发展的新技术。进入21世纪以来，随着科学技术的发展，人们对纳米技术的创建给予了特别的注意，这一技术被认为是21世纪的关键技术。1991年我国伟大的物理学家钱学森曾说过：“我认为，纳米左右和纳米以下的结构是下一阶段科技发展的重点，会是一次技术革命，从而将在21世纪又是一次产业革命。”

在通常情况下制备超细晶材料和纳米晶材料有两种途径：一是粉碎法，即通过机械作用将粗大颗粒逐步破碎，细化晶粒:另一种是造粉法，即利用原子、分子或离子通过形核和长大两个阶段获得。按物料状态有气相法（惰性气体冷凝法，活性氢―熔融金属反应法，溅射法，混合等离子体法，爆炸丝法）、液相法（化学热解，电沉积法，落管技术，快速凝固）和固相法。固相法主要包括高能机械球磨、非晶晶化法、高压下高温固相淬火法以及强烈塑性变形法等。

气相法和高能机械球磨在制备超微粉时粉末易污染，在随后的固化烧结过程中，固化密度偏低导致存在着大量残余孔隙，从而影响了材料的性能。快速凝固法由于对冷却速度和散热条件的要求极高，导致工艺过程复杂、成本较高。非晶晶化法受到合金非晶形成能力大小的影响，只局限于部分合金。而强烈塑性变形法与其他制备方法相比却具有许多独特的优点。比如它具有适用范围宽，可制造大体积试样，试样无残留缩松、缩孔，不易引入杂质；可方便地利用扫描电镜详细研究其组织结构及晶粒中的非平衡边界层结构，非常有利于研究其组织与性能的关系等；而且可采用多种变形方法制备界面清洁的超细晶材料，是今后制备块状超细晶材料很具有工业应用前景的一种方法。

二、塑性变形法制备超细晶材料的方法

下面简单介绍几种强烈塑性变形法制备的超细晶材料：

（一）反复折皱――压直法

反复折皱―压直法是在不改变工件横截面几何形状的情况下，经过多次弯曲变形将晶粒尺寸细化到亚微米级或纳米量级，因此它是一种以弯曲变形方式制备块体超细晶结构金属材料的大塑性变形工艺方法。

（二）反复压轧法

反复压轧法是将原来几十微米厚的金属箔相互叠加起来，在一定温度的真空中压缩后进行真空退火，然后在室温下逐渐轧制成薄片，并切割成同样大小，以备下一次叠加、压缩和轧制。或者直接将几毫米厚的金属板相互叠加、压缩后，逐渐热轧制成薄片，并切割成同样大小，以备下一次循环使用。经过多次压缩和轧制，可以得到块体纳米

材料。

（三）高压扭转法

高压扭转变形法是在室温条件下，对模具中的试样施以GPa级的高压，同时通过转动冲头来扭转试样，此时试样在几个GPa压力和冲头高速旋转产生的摩擦力和剪切力的共同作用下获得超细晶组织，从而制得块体超细晶材料。如图1所示：

（四）多次锻造法

多次锻造法实际上是自由锻操作的多次重复，即镦粗和拔长的组合，如图2所示。

（五）等径角挤压法

等径角挤压法（Equal Channel Angular Pressing简称ECAP法）：就是将试样压入一个特别设计的模具中以实现大变形量的剪切变形工艺。如图3所示。

等径角挤压模具内有两个截面尺寸相等、形状相同的，并以一定角度交接的通道，两通道的内交角为Φ，外接弧角为ψ。在等径角挤压过程中，试样与模具中的通道尺寸紧密配合并与模壁良好，在冲头压力P的作用下向下挤压，当经过两通道的交截处时，试样产生近似理想的剪切变形。由于不改变材料的横截面形状和面积，故反复挤压可使各次变形的应变量累积迭加而达到相当大的总应变量，导致位错的重排从而细化晶粒。

等径角挤压技术不同于传统的大塑性变形技术，它以纯剪切方式实现块体材料的大塑性变形，形成亚微晶或纳米结构，在不改变材料横截面形状和面积的条件下，只经过数次变形所产生剪切应变量就相当于正应力作用下完成100:1甚至1000:1压下率的累积应变量，这是常规轧制、挤压等加工方法所不能达到的。

等径角挤压技术是近几十年发展起来的一种制备块体纳米材料的新工艺。与其他纳米材料的制备方法（如机械球磨法、非晶晶化法和气相沉积法等） 相比，等径角挤压法具有许多独特优点 ，譬如：它可以克服其它方法制备的试样中有孔洞、致密性差等问题以及球磨所致的不纯、大尺寸坯体难以生产以及给定材料的实际应用较困难等，并且等径角挤压材料的许多性能也是独特的，这对于实际应用和基础研究都是十分重要的。

因此等径角挤压法制备纳米材料的技术越来越受到材料界和工业界的广泛重视，世界各国的科学家也竞相开展对这项新技术的研究工作。目前美国、日本、韩国和俄罗斯等国家的科研工作者正在从事ECAP法制备工艺及其ECAP材料性能的应用研究，等径角挤压技术已成为当代材料科学研究的热点，特别是俄罗斯科学家采用等径角挤压技术加工1420铝合金，随后在高应变速率和350℃温度下采用超塑性成形加工出内燃机的活塞，大大地提高了零件的生产率，具有重要的现实意义。

等径角挤压法制备的超细晶结构金属拓宽了传统塑性加工技术的应用领域，不仅使传统材料的性能获得大幅度的提高，还可以开发新材料，这有利于节省资源，保护环境，实现人类的可持续发展。由于其材料具有优良的力学性能、独特的物理和化学性能、优异的超塑性，因而在实际应用中极具潜力。在工业领域主要有三方面潜在的应用：

1．使用等径角挤压法制备的材料具有高应变速率或低温超塑性。

2．提高塑性差的合金力学性能和成形性能。

3．经过等径角挤压法加工的普通低碳钢的强度是传统形变热处理后所具有强度的两倍多。

三、结语

随着等径角挤压技术细化多晶材料晶粒的机理研究、微观结构和性能关系以及工艺参数优化等研究的深入进行，等径角挤压技术将展现广阔的研究潜力和应用前景，具有非常大的商业潜力。

参考文献

[1]Valiev R Z， Islamgaliev R K， Alexandrov I V. Bulk nanostructured materials from severe plastic deformation[J]．Progress in Materials Science. 2000，45（2）．

[2]Gleiter H. Nanocrystalline materials[J]．Prog Mater Sci. 1989， （33）.

[3]苏品书．超微粒子材料技术[M]．武汉：武汉出版社，1989．

[4]张立德，牟季美．纳米材料和纳米结构[M]．北京：科学出版社，2001．

[5]邹炳锁，唐东升，解思深．化学热解―一种优异的制备纳米材料的方法（I）[J]．物理，2001，30（8）．

[6]Tench D， White J. Enhanced tensile strength for electrodeposited nickel-copper multiplayer composites [J]．Metall Mater Trans，1984， 15A（11）．

[7]王翠英，陈祖耀．交流电沉积法制备金属氧化物纳米材料及形貌控制[J]．化学物理学报，2001，14（3）．

[8]徐承坤，杨中东．电沉积法制备纳米晶材料[J]．金属功能材料，1997，（3）．

[9]马学鸣，董远达，吴建国，等．落管技术与急冷方法制备Cu60Zr40非晶合金晶化行为的比较[J]．金属学报，1992，28（11）．

[10]许应凡，孙帼显，陈红，等．无容器过程中Pd-Ni-P系合金的过冷及金属玻璃形成[J]．物理学报，1990，39（5）.

[11]陈振华．快速凝固制备微细金属粉末的理论和装置[J]．物理，1999，28（4）．

[12]Koch C C. Synthesis of Nanostructured materials by mechanical milling-problems and opportunities[J]．Nanostructured Materials.1997，9（1～8）．

[13]周根树，马宝钿，金志浩．晶化法制备的纳米晶材料的研究现状[J]．材料导报，1995，（1）．

[14]Lu K. Nanocrystalline metals crystallized from amorphous solids: nanocrystallization，structure and properties [J]．Mater Sci Eng. 1996，R 16（4）．

[15]李冬剑，丁炳哲，胡壮麒，等．块状Cu-Ti纳米晶合金的直接形成：高压下从高温固相淬火，科学通报，1994，39（19）．

[16]刘建军，王爱民，张海峰，等．高压原位合成块体纳米Mg-Zn合金[J]．材料研究学报，2001，1（3）．

[17]Valiev R Z， IslamgalievRK and Alexandrov IV [J]．Progress in Materials Science，2000，（45）．

作者简介：牟世娟（1979-），女，吉林长春人，沈阳理工大学理学院讲师，硕士，研究方向：纳米材料的制备与应用；牟世霞（1967-），女，吉林长春人，长春市第二十九中学高级教师，研究方向：理论物理。