X-射线荧光分析仪常见故障及排除方法

X-射线荧光光谱分析仪具有分析速度快、准确性高、重复性好、试样制备简单、测量不损害试样、多元素同时测定、低耗、无污染等特点[1、2]，作为天脊集团磷矿分析的主要设备，在生产过程质量控制分析中发挥了非常重要的作用。该仪器从投入运行至今已十余年，在使用过程中，真空系统、加热器及检测器等曾多次出现故障，造成仪器不能正常运行。本文详细介绍了在质量控制分析过程中遇到的故障及排除方法。

一、测量原理和结构

1.测量原理[3]

X―射线照射在被测样品上，样品中的各元素受射线激发后发出各自的特征X射线，组成混合谱线，该混合光进入单色仪，经单色晶体选择性的反射，反射光被检测器检测。在激发条件不变的情况下，元素特征X射线的强度与样品中元素的含量成正比。为减少空气对X射线的衰减，将光路抽成真空。

2.结构[4]

X-射线荧光分析仪主要由送样器、激发源、检测器、放大器和数据处理及控制系统组成。激发源由X-射线管、照射室、冷却系统、真空系统、高压系统等构成。

送样器：将装有试样的试样盒从转台自动送入试样室。

X-射线管：其核心部分是靶金属―铑。当热电子撞击靶金属时，靶产生连续波长的X-射线。

照射室：是荧光分析仪的心脏，由圆锥形照射室、光闸装置、试样室三部分组成。

冷却系统：为防止射线管老化，延长其使用寿命。

真空系统：为防止空气吸收X―射线而造成测量误差，圆锥形照射室和分光器必须处于真空状态，因而设置了真空系统。该系统主要由真空泵、锥形照射室阀、试样室漏气阀、真空稳压器、真空传感器等组成。

高压系统：为X-射线管提供所需的高压电流。

检测器：将X-射线荧光光量子转变成电信号，表征X-射线的能量和强度。

数据处理及控制系统[5]：由计算机采用不同的方式进行数据处理和控制，数据处理包括漂移校正、重叠校正、比率校正和共存校正等。

二、常见故障及排除

我单位MXF-2100型 x-射线荧光光谱分析仪主要对进装置磷矿配比进行质量控制分析，分析参数有五氧化二磷、氧化铝、氧化铁、氧化钙、氧化镁、二氧化硅等。在分析过程中曾经出现过“样品卡”、“测量钙、镁、铝无信号”、“真空度故障”和“温度控制器故障”等故障现象。

1.样品卡

故障现象：正常分析过程中，当进行到第三个样品时，样品无法进入分析室，按面板上的复位键，无效；当计算机退出程序并再次启动后，无法进入分析画面。

处理方法：

(1)关闭射线，检查光闸光敏元件，发现位置偏离，调整之。

(2)打开光闸，发现“O”型环翘起，重新安装后，正常。

2.对“钙”、“镁”测量时，测量强度值为0

故障现象：在正常测量过程中，测量结束后，“钙”、“镁”无信号输出。

处理方法：

(1)检查晶体，正常。

(2)检查Ca通道，Ca计数管玻璃尾管破损，更换。

(3)检查Mg通道，Mg计数管损坏，更换。

(4)调整试样转盘位置，升高压至20kV/10mA，对Fe、Si、Al、P做波高分布曲线，通道及波高分布位置正常。

3.测量 “铝”时，无信号

故障现象：正常测量结束后，“铝”无信号输出。

处理方法：

(1)打开仪器，检查铝晶体，正常。

(2)检查检测器的放大装置，松动，紧固后正常。

4.温度控制器故障

故障现象： 仪器不升温

处理方法：

(1)检查供加热器电源（220VAC），无供电，则固态AC继电器故障，更换之。

(2)检查温度保险丝，正常。

(3)检查温度传感器，正常。

(4)检查加热器，加热丝断，更换之。

5.真空度高

故障现象：真空度从35Pa时开始下降非常缓慢

处理方法：

(1)检查真空泵油位及油的浑浊度，必要时更换。

(2)检查真空马达工作是否正常，若不正常，更换。

(3)用挥发性液体石油醚检查各管路连接处有无泄露。

(4)拆开样品室，用纱布和吸耳球清理内部粉尘；检查“O”型密封环，必要时更换。

(5)检查光闸“O”型环是否老化，必要时更换。

(6)检查并清除光闸板口样品粉末沉积物和碳化物。

6.“钼”测量强度值异常

故障现象：测量钼时，测量强度值为0

处理方法：

(1)更换真空油，清洗试样室。

(2)送样机构加油。

(3)冷却水系统检查确认：水压1.6kgf/cm2,流量3.5L/min，正常。

(4)检查加热系统：温度35±0.5℃，正常。

(5)检查计数管坏，更换，用钼酸铵压片做试验：

20kV/10mA时 强度为1.9kcps, 30kV/10mA时 强度为452kcps, 40kV/10mA时 强度为1288kcps,计数管工作正常。

7.射线管故障

故障现象：电压上升，但电流不升

处理办法：检查射线管损坏，更换。

三、注意事项

1.仪器内部结构复杂，维修时须小心谨慎，以免造成部件发生角度偏移或破损。

2.为防止触电，在关机24小时，且X光管高压电完全释放后，方可检查照射室。

3.更换光闸装置的“O”型环时，不必涂硅脂，以免硅脂吸附灰尘。

4.在清理分光室灰尘时，要避开X-射线管，以防造成X-射线管的损坏。

5.打开射线光闸或装填样品口的罩时，必须事先关掉X-射线发生装置。

参考文献：

[1]梁国立，邓赛文，吴晓军，甘露. X射线荧光光谱检测限问题的探讨与建议[J].岩矿测试，2003,22（4）：291~296. .

[2]段棋仁.多通道X-射线荧光光谱分析仪在磷矿石、水泥原料和生料分析中的应用[J].云南化工，2008，（8）：170～175.

[3]FLUORESCENT X-RAY ANALYSIS METHOD.

[4]岛津MXF-2100 X射线荧光分析仪操作说明书.

[5]MXF-2100 X射线荧光光谱仪DP-210数据处理装置使用说明书.

作者简介：马爱枝，女，高级工程师，1984年7月毕业于山西大学化学系，主要从事仪器仪表维护和化工分析检验工作。