火焰原子吸收法对金属元素的探讨

[摘 要]随着我国经济和国民生产总值的提高，我国各方面的发展都有了显著的提高。我国金属资源丰富，分布地域比较广泛，但是，如何提纯金属元素是当前需要解决的首要问题。本研究利用现有的实验方法火焰原子吸收法对金属元素进行提纯。

[关键词]火焰原子吸收法 金属元素 研究分析

中图分类号：G782 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）04-0294-01

前言：金属元素是现代生活实践必不可少的一种微量元素。现代医学已证明，微量元素与人体健康、生长发育和防治疾病有密切关系。生物无机化学在分子水平上已经或正在揭示微量金属元素在人体内的作用机制，而微量元素含量的测定为阐明中药的作用机理提供了一定信息和基础。本文采用火焰原子吸收光谱法对金属元素的含量进行了测定，现将实验结果说明如下

1. 火焰原子吸收法的简介

原子吸收光谱（Atomic Absorption Spectroscopy，AAS），即原子吸收光谱法，是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法，是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。它在地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物医药、环境保护、材料科学等各个领域有广泛的应用。该法主要适用样品中微量及痕量组分分析。它的基本原理就是每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征谱线，也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸汽时，即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量频率时，原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线，使入射光减弱。由于原子能级是量子化的，因此，在所有的情况下，原子对辐射的吸收都是有选择性的。由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同，元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同，因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。原子吸收光谱位于光谱的紫外区和可见区。火焰原子吸收光谱仪由以下几个部分组成：A 原子吸收光谱仪的组成原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成。B 原子化器（atomizer）可分为预混合型火焰原子化器（premixed flame atomizer），石墨炉原子化器（graphite furnace atomizer），石英炉原子化器（quartz furnace atomizer），阴极溅射原子化器（cathode sputtering atomizer）。C 分光系统（单色器）由凹面反射镜、狭缝或色散元件组成。色散元件为棱镜或衍射光栅单色器的性能是指色散率、分辨率和集光本领D检测系统率由检测器（光电倍增管）、放大器、对数转换器和电脑组成。

2. 实验方法

2.1 实验仪器

AA-6300原子吸收分光光度计；钙、铬、铜、锰、镁、锌、镉、铁空心阴极灯；电子天平；高速离心机。1 000μg・mL-1钙、镉、铬、铜、锰、镁、铁、锌标准溶液（国家钢铁材料测试中心制）；硝酸、高氯酸、盐酸、四氯化碳、甲醇，均为分析纯； 0.45μm微孔滤膜； HP20大孔吸附树脂（H & E三菱化学）；实验用水为去离子水。灯台叶原药，用去离子水洗净，干燥，粗碎后瓶装保存备用。用硝酸配制浓度 1% 的稀硝酸，作为 Cu、Mn、Fe 和 Zn 标准溶液的稀释剂。称取 1 g 氯化锶、1g 氯化钾，与浓度 1% 硝酸配成混合溶液，作为 Mg 和 Ca 标准溶液的稀释剂。量取 Cu、Mn、Fe、Zn、Mg 和 Ca 标准溶液适量，用稀释剂配制成相应浓度的系列标准使用液。

2.2 样品处理

将样品置于暗处晾干，取其用蒸馏水冲洗3次，然后用超纯水洗涤 3 次，切成碎片，放入烘箱内于85 ℃烘2～3 h，取出后用粉碎机粉碎，最后于干燥器内保存备用。准确称取1.000 0 g左右样品于 50 ml 瓷坩埚中。电炉上加热至样品不冒黑烟，放入高温箱式电炉中，550 ℃灰化1～2 h至无黑色，取下冷却后，加入少许水润湿，接着加入盐酸 4 ml、硝酸0. 5 ml，加热 10 min，加水 10 ml，继续加热20min，取下冷却后倒入25 ml 容量瓶，水定容至刻度摇匀。在原子吸收分光光度计上，采用火焰原子吸收光谱法测定 Cu、Mn、Fe 和 Zn。分别取 1 ml 样品试液于容量瓶中，少许水冲洗瓶壁，加盐酸 2.5 ml、氯化锶 1 ml，水定容至刻度摇匀。在原子吸收分光度光度计上，采用火焰原子吸收光谱法测定 Mg 和 Ca。

2.3 金属元素的提取

准确称取试样50 g置于烧杯中，加去离子水约250 mL浸泡1 h，加热煮沸，然后用温火保持微沸40 min，稍冷，用中药过滤袋滤拧，再用约20 mL去离子水淋洗2～3遍，得到首煎溶液和残渣，在残渣中加入100 mL去离子水重复以上步骤，分别得到二煎溶液、二煎残渣、三煎溶液和三煎残渣，合并首煎液、二煎液和三煎液得总提取液。浓缩定容于250 mL容量瓶中。取总提取液100 mL，高速离心后，将离心液用0.45μm微孔滤膜过滤，滤液为可溶态；离心物与滤膜上残渣合并为悬浮态，消解后测定其含量。

3.火焰原子吸收法提取金属元素的结果分析

3.1 测定结果

水煎液中微量元素提取率是制定中药剂量或考察其毒性的重要依据。结果可知，各元素的总提取率在9.84%～89.07%之间。Cr的提取率最高，为89.07%；其次为Cu和Mn，分别为83.19%和63.53%。Cr， Cu和Mn的提取率相对较高。Fe和Zn的提取率相对较低，其原因可能是这些元素在灯台叶中与有机大分子结合率高，或所受到的吸附力较强。Fe， Zn，Mg和Ca的残留率均大于为60%，说明仍有大量的Fe， Zn，Mg和Ca未被提取出来。

3.2 火焰原子吸收法的优势

火焰原子吸收光谱法的特点：灵敏度高、抗干扰能力强、精密度高、选择性好、仪器简单、操作方便。仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。火焰原子吸收光谱仪可测定多种元素，火焰原子吸收光谱法可测到（10）-9g/mL数量级，石墨炉原子吸收法可测到（10）-13g/mL数量级。其氢化物发生器可对8种挥发性元素汞、砷、铅、硒、锡、碲、锑、锗等进行微痕量测定。主要有以下优点：？选择性强。这是因为原子吸收带宽很窄的缘故。因此，测定比较快速简便，并有条件实现自动化操作。灵敏度高。原子吸收光谱分析法是目前最灵敏的方法之一。火焰原子吸收法的灵敏度是ppm到ppb级，石墨炉原子吸收法绝对灵敏度可达到10-10～10-14克。由于该方法的灵敏度高，使分析手续简化可直接测定，缩短分析周期加快测量进程。？分析范围广。发射光谱分析和元素的激发能有关，故对发射谱线处在短波区域的元素难以进行测定。抗干扰能力强。第三组分的存在，等离子体温度的变动，对原子发射谱线强度影响比较严重。而原子吸收谱线的强度受温度影响相对说来要小得多。精密度高。火焰原子吸收法的精密度较好。在日常的一般低含量测定中，精密度为1～3%。如果仪器性能好，采用高精度测量方法，精密度为因火焰原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点。原子吸收光谱有以下一些不足：？原则上讲，不能多元素同时分析。测定元素不同，必须更换光源灯，这是它的不便之处。现在还不能测定共振线处于真空紫外区域的元素，如磷、硫等。现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析。

结束语：金属元素对于人类社会的发展具有重要的影响，如何提取金属元素一直是我们需要优化解决的问题。本研究通过用火焰原子吸收法提取金属元素，得到了很好的实验结果，并且具体说明了火焰原子吸收法的实验步骤，着重分析了火焰原子吸收法的优点，希望对以后提取金属元素的方法提供一定的依据。

参考文献

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