火焰原子吸收光谱法测定土壤样品中的锌主要干扰探讨

【前言】火焰原子吸收光谱法测定土壤样品中的锌主要干扰探讨由文秘帮小编整理而成，但愿对你的学习工作带来帮助。2 谱线干扰 锌的主要测定谱线为213.856nm，而距离其0.003nm处就有一条铁的吸收线，即213.859nm，两者很难分开，而铁元素又是在地球土壤样品中普遍存在，且含量并不低当铁含量大于大于100mg/L时，抑制锌的吸收，。当铁含量不低于2000mg/L的铁（当然这很高）不用背景校...

【摘 要】本文主要对使用火焰原子吸收光谱法测量土壤样品中的锌含量时，影像测量结果额定主要干扰原因和解决方法进行探讨。

【关键词】火焰原子吸收；锌；干扰

在使用火焰原子吸收对地球土壤样品进行多金属元素测定中，由于锌的灵敏度高，测定波长短，易污染等原因，容易受到各种干扰，造成结果偏差，本文就锌的测定过程中可能产生的一些主要干扰进行探讨。

1 燃气干扰

火焰原子吸收对地球土壤样品进行多金属元素测定时，通常使用空气-乙炔火焰，而化学剂量的空气乙炔火焰通常要吸收其40%左右的辐射能量，火焰的抖动会造成较高大的闪变噪声，火焰中气体成分的变化也会对锌的谱线吸收产生影响，浓度较低时，可以使用背景校正来消除这种干扰，塞曼效应的背景效应对这种干扰的消除比较好，当然，氘灯背景校正或者S-H背景校正虽然没有塞曼效应好用，但也可以部分抵消这种干扰。

2 谱线干扰

锌的主要测定谱线为213.856nm，而距离其0.003nm处就有一条铁的吸收线，即213.859nm，两者很难分开，而铁元素又是在地球土壤样品中普遍存在，且含量并不低当铁含量大于大于100mg/L时，抑制锌的吸收，。当铁含量不低于2000mg/L的铁（当然这很高）不用背景校正可能产生0.11吸光度，而使用背景校正，不管是氘灯背景校正，S-H背景校正，还是塞曼效应的背景校正都并不能有效的控制，可以考虑屏蔽铁的共存效应影响，例如在样品消解液中加入1g/L的硝酸镧溶液作为干扰抑制剂。

3 自吸干扰

锌的213.856的灵敏线灵敏度很高，在浓度低于1ug/ml的时候就有明显的吸收峰，当浓度大于2ug/ml的时候标准曲线就开始弯曲，所以测量样品中的锌浓度较低时结果相对准确，当浓度较高时会产生明显的自吸现象，在同样浓度的情况下，使用锌的次灵敏线307.6nm测量时，吸光度值会降低为主灵敏线的1/20，大大降低了自吸现象出现的可能性。

4 物理干扰

由于锌的广泛存在和不稳定性，在测量和样品处理过程中极易污染，如果使用橡皮筋绑扎容量瓶，橡皮筋中就含有大量锌；电热板，镊子都含有铁，在酸性环境中容易生锈，一旦操作不慎，是铁锈进入消解液，会造成大量干扰；通风，水管等管材使用镀锌管时也会在水和空气中产生锌，影响结果。

5 结论

由于锌的元素特性决定，在测量前要对环境，水，试剂进行空白试验，选择合适的条件，在测量时，要考虑多种情况，根据锌的含量和样品成分决定测量方法，才可以保证测量结果的准确。

参考文献：

[1]张丽萍，李长旭.火焰原子吸收法测定锌.四川理工学院.

[2]土壤质量铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法（GB/T17138-1997）.

[3]梁立忠，李元明.火焰原子吸收法测高含量锌.河南化工，2012（12）.

（上接第448页）

第三层挡板为气动调节挡板，相应的燃烧器投运时全开，点火时置于点火位，否则关闭（仅供少量冷却风）。

（2）调整消旋杆位置。消旋杆位置的变化主要影响一次风旋流强度的变化，当消旋杆拔出时，消旋作用减弱，一次风旋流强度增加，卷吸周围高温烟气能力增强，但一次风刚性减弱。

（3）调整乏气挡板开度。实践证明，当乏气挡板关小时，在可燃质数量相近的情况下，增加了粉嘴的一次风量，这可以使煤粉从燃烧开始就有更加充分的氧量供应，煤粉的燃烬程度增加了，使得飞灰可燃物含量降低，灰渣可燃物也降低。但乏气挡板关得过小会降低煤粉浓度，不利于煤粉初期着火。

（4）调整WV3二次风挡板。通过进行WV3挡板开度变化的试验，开大WV3挡板，也就意味着风量从上部转移到下面进入。此组试验选择了两种WV3挡板开度35%和70%，煤质情况是煤的低位热值22000 kJ/kg左右，挥发份Vad为9%左右。这组试验结果：飞灰可燃物含量7.46%变到5.98%，炉渣可燃物含量由3.94%减小到2.94%%，机械不完全燃烧损失由5.111%变到3.866%，排烟损失由5.517%变到5.76%，锅炉效率增加了1.04%，增加量超过了1%。WV3挡板的开大，二次风有效的托住炉渣，炉渣可燃物含量降低，其次，对煤粉流的稳定燃烧干扰小，有助于加大进风，提高锅炉燃烧氧量，但不宜开得过大，否则维持不了一定的风箱压力。

4.2 降低煤粉细度

煤粉细度是影响锅炉飞灰含碳的一主要因数，煤粉越细，总表面积越大，挥发分析出越快，所需着火温度越低，煤粉在炉膛内燃烧越充分。

（1）尽量燃用可磨性系数高，易磨的煤种，配煤掺烧尽量减少晋城煤的配比，以不超过30%为准。

（2）确保钢球的合理装载量，定时筛球，定时定量加球，以确保大中小球的比例在1：1：1。

（3）利用小修或大修期间对磨煤机衬板进行定检，发现磨损较大的衬板即使更换，以确保磨制粉出力。

（4）合理调整一次风压，实践证明由于配置的是直吹式制粉系统，煤粉细度受锅炉负荷影响较大，高负荷时由于磨容量风档板开度大，一次风压高，所以煤粉细度大。

（5）调整磨煤机上部粗粉分离器的可调切向叶片角度（即折向挡板开度），通过热试组测定不同煤种，保证最佳煤粉细度时的折向挡板开度。

5 合理配风，提供适当氧量

变运行氧量。氧量的提高有助于煤粉的充分燃烧，显著降低飞灰含碳量，提高锅炉效率。但氧量过高，容易引起锅炉燃烧不稳，特别是在低负荷时，实际上在低负荷时该组试验选择了两个试验氧量3%和4%（炉膛出口氧量），煤质情况是煤的低位热值22000kJ/kg左右，挥发份Vad为9%左右。所得测试结果是：飞灰可燃物含量5.32%变到3.44%，机械不完全损失由3.51%变到2.01%，锅炉效率增加了1.05%，增加量超过了1%。当燃用较好煤质时，锅炉燃烧稳定，氧量可以再增大至5%，锅炉效率可继续提高1个百分点。因此，氧量适当提高大大改善了锅炉的燃烧状况，提高了锅炉经济性。

6 控制各台磨一次风压、一次风流量在合格范围

特别是高负荷时，运行人员习惯将容量风开到最大，其实这样是不经济的，不但降低了一次风压，而且使煤粉变粗，飞灰含碳增加，降低锅炉效率，根据不同锅炉燃烧特性，选择合理的一次风压尤为重要。

7 结论

锅炉燃烧工况是个复杂的过程，任何参数的变化均会引起燃烧工况的变化，当然煤质因素是决定因素，特别是煤种的可磨性，可磨系数越高。越易磨的煤，煤粉细度能得到保证，锅炉的飞灰含碳就越低，但对于燃烧调整试验来说，除了煤质因素外，以下几个因素也影响着锅炉的飞灰含碳。

参考文献：

[1]曾臻.“W”型火焰锅炉飞灰含碳量的控制[J].技术与市场，2013（2）.

[2]曾蓉，冯继勇，余长开等.“W”型火焰锅炉卫燃带改造[J].热力发电，2012（8）.