蚕蛹蛋白粘胶纤维与棉、羊毛等纤维混纺产品定性定量分析探讨

摘要：

本文旨在通过采用显微镜观察法、燃烧法、化学溶解法等方法对蚕蛹蛋白粘胶纤维与棉、羊毛、锦纶、腈纶等纤维混纺产品进行定性、定量研究，以确立蚕蛹蛋白粘胶纤维与棉、羊毛等纤维的定性定量分析方法。

关键词：蚕蛹蛋白粘胶纤维；定性；定量

1 引言

蚕蛹蛋白粘胶纤维，是一种新型再生蛋白纤维。它是综合利用生物工程技术、化纤纺丝技术、高分子技术，将蚕蛹蛋白提纯配制成溶液按比例与粘胶溶液共混，采用湿法纺丝形成具有皮芯结构的蛋白复合纤维[1]。蚕蛹蛋白粘胶纤维结合了蛋白纤维和粘胶纤维的优点，具有一定的肌肤呵护功能，有较好的透气性能和吸湿导湿性能；其各项物理指标均符合织造加工要求，可以与棉、羊毛、锦纶等多种纤维混纺，具有较好的服用性能，因此其在纺织服装领域的应用越来越广泛。一种新型纤维的产生伴随着就是该种纤维的定性与定量分析，然而目前国内外关于蚕蛹蛋白粘胶纤维定性鉴别和其混纺产品定量分析的研究报道较少。因此，为了规范市场、保护商家和消费者的权益，进行蚕蛹蛋白粘胶纤维定性定量鉴别研究和建立相关方法标准尤为必要。本文主要研究蚕蛹蛋白粘胶纤维的定性鉴别和蚕蛹蛋白粘胶纤维与棉、羊毛、锦纶、腈纶等常规纤维混纺产品的成分含量分析方法。

2 试验

2.1 蚕蛹蛋白粘胶纤维的定性鉴别

2.1.1 显微镜观察法

利用哈氏切片器分别制得蚕蛹蛋白粘胶纤维的纵截面和横截面，将其置于载玻片上，以液体石蜡为介质，经显微投影仪放大一定倍数，观察其纵截面和横截面形态，如图1和图2。

从图1可以看出蚕蛹蛋白粘胶纤维表面光滑，有清晰条纹；横截面形态呈锯齿状。这是因为显微镜为透射光，观察不到纤维的表面特征，而蚕蛹蛋白粘胶纤维以粘胶纤维为载体，故其所观察的纵截面形态与横截面形态均类似于粘胶纤维。

2.1.2 燃烧法

取一束蚕蛹蛋白粘胶纤维，用镊子夹住，分别观察纤维在靠近火焰、接触火焰、离开火焰三种情况的纤维燃烧状态，并记录燃烧时产生的气味及燃烧残留物的特征，其燃烧状态见表1。

2.1.3 化学溶解性能试验

按标准FZ/T 01057.4―2007[2]中试验方法将蚕蛹蛋白粘胶纤维散纤维试样放入试管并加入适量试剂，于常温处理5min或煮沸处理3min，观察纤维溶解现象。试验结果见表2。

由表2可以看出，蚕蛹蛋白粘胶纤维的溶解性能与FZ/T 01057.4―2007中关于粘胶纤维的溶解性能非常相似。由于蚕蛹蛋白粘胶纤维为皮芯层结构，蛋白质部分包裹于纤维素部分外层，其化学性能很多时候表现为蛋白质的两性性质[2]，酸碱都会促使蛋白质分解，而蛋白质分解后，暴露出的纤维素部分则对酸的作用较为敏感，因此通过研究其在不同化学试剂中的溶解性能，进一步分析其与棉、羊毛、锦纶、腈纶等常规纤维混纺时的定量分析方法。

2.2 蚕蛹蛋白粘胶纤维与棉、羊毛、锦纶、腈纶纤维二组分定量分析

根据表2中的蚕蛹蛋白粘胶纤维溶解性能，并结合GB/T 2910―2009中的棉、羊毛、锦纶、腈纶纤维二组分化学分析所用化学试剂和条件，以散纤维混合试样进行一系列溶解性能定量分析试验研究。

2.2.1 蚕蛹蛋白粘胶纤维与棉混纺定量分析

利用蚕蛹蛋白粘胶纤维在40℃的甲酸/氯化锌溶液2.5h后能全部溶解而棉纤维不能溶解的特点，本方法采用甲酸氯化锌40℃、2.5h的试验条件进行蚕蛹蛋白粘胶纤维与棉纤维混纺产品的定量方法研究。该方法的溶解纤维为蚕蛹蛋白粘胶纤维，剩余纤维为棉纤维，棉的修正系数为1.04。验证性试验结果见表3，棉修正系数见表4。

从表3可以看出，在40℃下的甲酸/氯化锌溶液经2.5h轻微振荡溶解的条件下，蚕蛹蛋白粘胶纤维与棉二组分混纺试样结果有较好的稳定性，结合表4所得棉的修正系数，可使试验结果更加准确、合理。因此，利用甲酸氯化锌在上述条件下可对棉与蚕蛹蛋白粘胶纤维混纺产品进行准确的定量分析。

2.2.2 蚕蛹蛋白粘胶纤维与羊毛混纺定量分析

（1）75%硫酸法

从表2可以看出，酸作用于蚕蛹蛋白粘胶纤维影响比较明显，而羊毛耐酸不耐碱，故蚕蛹蛋白粘胶纤维与羊毛混纺时可采用75%硫酸溶液于常温条件下溶解20min以去除蚕蛹蛋白粘胶纤维，剩余羊毛。其验证性试验结果见表5，羊毛修正系数见表6。

从表5和表6中可以看出，采用75%硫酸溶液在常温，20min的条件下，结合表6所得羊毛的修正系数，可准确定量分析羊毛与蚕蛹蛋白粘胶纤维混纺试样。同时该条件下聚酯纤维的修正系数为1.0，因此此法也可以用于蚕蛹蛋白粘胶纤维与涤纶的混纺试样的定量分析。

（2）0.3mol/L 次氯酸钠溶液法

笔者经过试验发现：对于一些浅色的羊毛纱线，使用0.3mol/L 次氯酸钠溶液40min能把羊毛完全溶解，而对蚕蛹蛋白粘胶纤维仅有部分损伤。因此可以通过验证蚕蛹蛋白粘胶纤维在0.3mol/L 次氯酸钠溶液处理40min的修正系数，从而进行二者混纺的定量分析。验证性试验结果见表7，蚕蛹蛋白粘胶纤维修正系数见表8。

从表7和表8中可以看出，采用0.3mol/L 次氯酸钠溶液在常温条件下，振荡溶解40min可准确定量分析羊毛与蚕蛹蛋白粘胶纤维二组分混纺试样，其试验前后蚕蛹蛋白粘胶纤维的百分含量结果偏差均小于0.5%。此方法溶解纤维为羊毛，剩余纤维为蚕蛹蛋白粘胶纤维。利用试验所得蚕蛹蛋白粘胶纤维结合本方法的修订系数，可计算更为真实、合理的含量值。

2.2.3 蚕蛹蛋白粘胶纤维与锦纶混纺定量分析

常温下80%甲酸溶液或20%盐酸溶液经30min溶解可去除锦纶，而不能溶解蚕蛹蛋白粘胶纤维，因此可用80%甲酸溶液或20%盐酸溶液30min进行两者混纺的定量分析。验证性试验结果见表9，蚕蛹蛋白粘胶纤维修正系数见表10。

从表9和表10中可以看出，采用80%甲酸30min和20%盐酸30min定量分析锦纶与蚕蛹蛋白粘胶纤维二组分混纺试样结果稳定性好，蚕蛹蛋白粘胶纤维的损伤小。因此，可用此法进行二者的定量分析。

2.2.4 蚕蛹蛋白粘胶纤维与腈纶混纺定量分析

结合蚕蛹蛋白粘胶纤维和腈纶的化学溶解性能， N，N-二甲基甲酰胺溶液90℃条件下1h溶解掉腈纶，而不溶解蚕蛹蛋白粘胶纤维，可采用此法进行两者混纺的定量分析。验证性试验结果见表11，蚕蛹蛋白粘胶纤维修正系数见表12。

结合表11和表12的结果，在N，N-二甲基甲酰胺溶液于90℃下溶解1h，可将蚕蛹蛋白粘胶纤维与腈纶混纺样品准确定量分析。其结果稳定，蚕蛹蛋白粘胶纤维损伤小，同时，结合GB/T 2910的相关溶解方法，N，N-二甲基甲酰胺溶液在相同的条件下1h能溶解去除氨纶，故该方法也可用于蚕蛹蛋白粘胶纤维与氨纶混纺试样。

注：以上方法均为将试样与溶剂按1：100浴比倒入具塞三角烧瓶中于水浴振荡器中振荡，洗涤时先用同温度试剂洗涤并真空抽吸，再用同温度水洗涤、冷水冲洗并真空抽吸，最后用稀酸或稀碱液中后冷水冲洗并真空抽吸。

3 结论

（1）通过显微镜观察法、燃烧性试验、化学溶解性能的研究发现：蚕蛹蛋白粘胶纤维在纤维纵面及横截面形态、燃烧气味以及化学溶解性能等方面都与棉、羊毛、锦纶、腈纶等纤维有明显差异，根据图3系统鉴别法可鉴别蚕蛹蛋白粘胶纤维与棉、羊毛、锦纶、腈纶等纤维。

（2）通过对蚕蛹蛋白粘胶纤维化学溶解性能的分析研究发现：蚕蛹蛋白粘胶纤维与棉、羊毛、锦纶、腈纶等纤维混纺定量分析时，可根据蚕蛹蛋白粘胶纤维与其他纤维在溶解性能上的差异采用不同的化学试剂进行定量分析；通过本试验还给出了试验条件和剩余纤维的修正系数，并经过验证试验证明了方法的可靠性。

（3）根据蚕蛹蛋白粘胶纤维的成纤原理，在结构和物理化学性能上与粘胶纤维有相似之处，二者混纺时不容易定性定量分析，还需进一步深入研究。

参考文献：

[1] 王红，曹小红，翁杨.蚕蛹蛋白粘胶长丝的理化性能与应用研究[J].中国纤检，2011，（3）（上）：76-79.

[2] FZ/T 01057.5―2007 纺织纤维鉴别试验方法 第5部分：含氯含氮呈色反应法[S].

（作者单位：黄硕、陈安城、王彩云、易姣，福建省纤维检验局；黄硕，东华大学）