硫酸铜晶体结晶水含量的测定实验的改进

文章编号:1005-6629(2010)01-0013-02 中图分类号:G633.8 文献标识码:B

硫酸铜里的铜离子Cu2+有空轨道,每个Cu2+可以跟四个水分子形成配位键,这就是我们熟悉的水合铜离子[Cu(H2O)4]2+, 另外, 每个离子还可与一个水分子里的H原子形成氢键。所以, 硫酸铜晶体的化学式可写为[Cu(H2O)4]SO4・H2O, 习惯上简写为CuSO4・5H2O, 其中五个分子的结合方式是有所不同的。在结晶水合物里,无论是和金属离子形成配位键结合的水分子,还是通过氢键结合的水分子,统称为结晶水,在200 ℃以下CuSO4・5H2O失掉的结晶水是全量的五分之四(在不同的资料中,水合硫酸铜分步脱水的温度数据相差甚大),剩下的一份水需要在较高的温度下方可失去,这说明有一份水比其他四份水结合得牢固。胆矾加热至650 ℃高温,可分解为黑色氧化铜、二氧化硫及氧气。

高二限定选修教材中给出的该实验方案中的加热方式是直接用酒精灯加热,在学生操作时发现因为温度难以定量控制,难以做到精确的控制实验终点,基本上难以做到恒重,从而造成很大的误差。由于温度的定量控制对此实验至关重要,故对此实验的加热方式笔者做了如下两种改进,经过多次实验,取得很好的效果。

改进一:加热方式改为用砂浴

[仪器、药品及材料]

电子天平,砂浴,瓷坩埚,坩埚钳,干燥器,温度计(300 ℃)。五水硫酸铜(化学纯)。

[实验步骤]

①恒重坩埚

将一洗净的坩埚及坩埚盖置于泥三角上。小火烘干后,用氧化焰灼烧至红热。将坩埚冷却至略高于室温,再用干净的坩埚钳将其移入干燥器中,冷却至室温取出,用电子天平称量。重复加热至脱水温度以上、冷却、称量,直到恒重。

②在坩埚中放入3～4 g磨细的五水硫酸铜,再称量,两次质量差即是坩埚内硫酸铜晶体的质量。将坩埚(含硫酸铜晶体)放在砂浴上,使其3/4的体积埋入砂中,再在靠近坩埚的砂中插入温度计(300 ℃),水银球应全部埋入砂内。

③将砂浴慢慢升温至240 ℃,然后小心升温至260～280 ℃,最高不能超过280 ℃。随水分的蒸发,硫酸铜粉末由蓝色变为浅蓝色最后变为灰白色,用坩埚钳将坩埚移入干燥器内,冷却至室温。

④用滤纸碎片将坩埚外部擦干净,在电子天平上称量,再按③的操作和温度条件加热15 min左右,冷却,称量。如两次称量之质量差不超过0.005 g,按本实验要求认为已“恒重”,否则需重复前加热操作,直到“恒重”为止。

⑤由实验所得数据,计算出每摩尔硫酸铜晶体结合的结晶水数目。该数值应取最接近的正整数。

改进二:用微波加热

微波加热干燥是一种新型的干燥方法,其机理是:物料吸收微波能并转化成热能,使物料体内水分蒸发。由于微波加热是在整个物体中进行的,所以温度梯度、传热和蒸气压迁移方向均为由物料内部指向外层,这就使得微波干燥具有加热均匀、热转移效率高、加热时间短的特性,大大提高了干燥效率和干燥均匀度。家用微波炉具有成本低、节能环保、操作方便等特点,在干燥、测湿领域有着广泛的用途。但由于家用微波炉结构简单,在加热过程中,无法知道被加热物料的温度,所以只有通过调节微波炉的功率和时间,来达到相应条件的控制。将微波干燥技术应用于硫酸铜晶体结晶水的测定,具有快速、准确的良好效果,有一定的应用价值。

采用微波干燥法测定硫酸铜中的结晶水,笔者经过多次试验确定最佳的微波干燥条件是:将2 g左右研磨的非常细的试样置于一个干净且恒重过的坩埚中(坩埚不需要加盖子)。试验所用的输出功率为 700 W的微波炉,把火力调到“高火”时,恒重时间8 min;当把火力调到“中高火”时,恒重时间也只需10 min。每次加热后的坩埚都必须放置于干燥器中冷却。由于研得很细,试验过程中,没有发现一次飞溅现象。

参考文献:

[1]朱裕贞.现代基础化学[M].北京:化学工业出版社,2001.

[2]上海市中学化学课程标准[M].上海:上海教育出版社,2002.

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