详谈混凝土外加剂成分质检测分析

摘要：混凝土外加剂是指为改善和调节混凝土的性能面掺加的物质。混凝土外加剂在工程中的应用也越来越广泛，外加剂的添加对改善混凝土的性能起到一定的作用。在市场上的外加剂也各种各样，就有出现很多的外加剂达不到标准要求，许多厂家生产的外加剂也存在质量上的问题，外加剂在工程上的应用不当等等问题，也引起了广大建筑商们的重视。在检测业里更要引起检测员的重视，特别是作为一个检测员应该起到对外加剂的检测把关的作用，本人多年来从事混凝土外加剂匀质性试验检测，为了促进并提高外加剂今后在工程上的有更好的质量保证，本人更应该本着公正、科学、准确的工作态度对外加剂进行检测分析；故写此论文在检测行业里与同仁们共勉。

关键字：混凝土外加剂质量检测分析

中图分类号： TU37 文献标识码： A

1、含固量

将已恒量的称量瓶内放入被测液体试样于一定的温度下烘至恒量。结果表示：

重复性限和再现性限

重复性限为0.30％；

再现性限为0.50％；

2、含水率

将已恒量的称量瓶内放入被测粉状试样于一定的温度下烘至恒量。结果表示

重复性限和再现性限

重复性限为0.30％；

再现性限为0.50％。

3、密度试验

根据标准《混凝土外加剂匀质性试验方法》 GB/T 8077—2012中的密度检测试验方法有比重瓶法、液体比重天平法及精密密度计法。我们通常会以精密密度计法和比重瓶法来检测，这里液体比重天平法就不作详细介绍。

1）精密密度计法

先以波美比重计测出溶液的密度，再参考波美比重计所测的数据，以精密密度计准确测出试样的密度ρ值。结果表示：

测得的数据即为20℃时外加剂溶液的密度。

重复性限和再现性限

重复性限为0.001 g/ml

再现性限为0.002 g/ml

比重瓶法

a）比重瓶容积的校正

比重瓶依次用水、乙醇、丙酮和乙醚洗涤并吹干，塞子连瓶一起放入干燥器内，取出称量比重瓶之质量m0，直至恒量。然后将预先煮沸并经冷却的水装入瓶内，塞上塞子，使多余的水分从塞子毛细管流出，用吸水纸吸干瓶外的水。注意不能让吸水纸吸出塞子毛细管里的水，水要保持与毛细管上口相平，立即在天平称出比重瓶装满水后的质量m1。

比重瓶在20℃时容积V按式（3）计算：

b）外加剂溶液密度ρ的测定

将已校正V值的比重瓶洗净、干燥、灌满被测溶液，塞上塞子后浸入20℃±1℃超级恒温器内，恒温20min后取出，用吸水纸吸干瓶外的水及由毛细管溢出的溶液后，在天平上称出比重瓶装满外加剂溶液后的质量为m2。

结果表示

外加剂溶液的密度ρ按式（4）计算：

重复性限和再现性限

重复性限为0.001 g/ml；

再现性限为0.002 g/ml。

4、细度

采用孔径为0.315mm的试验筛，称取烘干试样倒入筛内，用人工筛样，称量筛余物质量按式（3）计算出筛余物的百分含量。

结果表示

（5）重复性限和再现性限

重复性限为0.40％；

再现性限为0.60％。

pH值

根据奈斯特（Nernst）方程E=E0+0.059 15 lg[H+]，E=E0-0.059 15 pH，利用一对电极在不同pH值溶液中能产生不同电位差，这一对电极由测试电极（玻璃电极）和参比电极（饱和甘汞电极）组成，在25℃时每相差一个单位pH值时产生59.15 mV的电位差，pH值可在仪器的刻度表上直接读出。结果表示：酸度计测出的结果即为溶液的PH值。

重复性限和再现性限

重复性限为0.2%；

再现性限为0.5%。

6、氯离子含量

氯离子含量的检测有砂、石、混凝土等，在这里讲的氯离子含量的检测试验方法主要是针对外加剂的检测，其检测试验方法有两种：电位滴定法和离子色谱法。这里我主要讲一下电位滴定法的试验方法。

用电位滴定法，以银电极或氯电极为指示电极，其电势随Ag+浓度而变化。以甘汞电极为参比电极，用电位计或酸度计测定两电极在溶液中组成原电池的电势，银离子与氯离子反应生成溶解度很小的氯化银白色沉淀。在等当点前滴入硝酸银生产氯化银沉淀，两电极间电势变化缓慢，等当点时氯离子全部生成氯化银沉淀，这时滴入少量硝酸银即引起电势急剧变化，指示出滴定终点。结果表示：用二次微商法计算结果。通过电压对体积二次导数（即2E/V2）变成零的办法来求出滴定终点。假如在邻近等当点时，每次加入的硝酸银溶液是相等的，此函数（2E/V2）必定会在正负两个符号发生变化的体积之间的某一点变成零，对应这一点的体积即为终点体积，可用内插法求得。

外加剂中氯离子所消耗的硝酸银体积V按式（8）计算：

外加剂中氯离子含量Xcl-按式（9）计算：

（6）重复性限和再现性限

重复性限为0.05%；

再现性限为0.08％。

7、硫酸钠含量

硫酸钠含量检测试验方法有两种，第一种是重量法，第二种是离子交换重量法，在这我主要讲一下第一种检测试验方法“重量法”。

氯化钡溶液与外加剂试样中的硫酸盐生产溶解度极小的硫酸钡沉淀，称量经高温灼烧后的沉淀来计算硫酸钠的含量。结果表示

外加剂中硫酸钠含量XNa2so4按式（10）计算：

重复性限和再现性限

重复性限为0.50%；

再现性限为0.80％。

8、试验的基本要求

1）试验次数与要求

每项测定的试验次数规定为两次。用两次试验结果的平均值表示测定结果。

2）水

本标准所用的水为蒸馏水或同等纯度的水（水泥净浆流动度、水泥砂浆减水率除外）。

3）、化学试剂

本标准所用的化学试剂除特别注明外，均为分析纯化学试剂。

4）、空白试验

使用相同量的试剂，不加入试样，按照相同的测定步骤进行试验，对得到的测定结果进行校正。

5）、灼烧

将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的坩埚中，为避免产生火焰，在氧化性气氛中缓慢干燥、灰化，灰化至无黑色炭粒后，放入高温炉中，在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温，称量。

）6、恒量

经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次15min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小0.0005g时，即达到恒量。

7）、检查氯离子（Clˉ）（硝酸银检验）

按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用数毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在试管中，加几滴硝酸银溶液（5g/L），观察试管中溶液是否浑浊，继续洗涤并检验，直至用硝酸银检验不再浑浊为止。

总结所谓适应性是指在混凝土制备时,外加剂按照推荐掺量掺入到水泥—水系统中,能够产生应有效果,则是适应的；相反,不能够产生应有效果,则是不适应的。(不包含使用不满足相关国家标准的外加剂、水泥所引起的问题) 混凝土外加剂与水泥的适应性是个复杂课题,需要水泥厂、外加剂厂、预拌混凝土厂协同解决。对于预拌混凝土厂,要对每一批水泥、每一批外加剂进行检测,尽量将适应性好的外加剂与水泥配合使用,以避免将不适应的水泥与外加剂共同使用而造成材料浪费乃至工程质量事故。

参考文献：[1]郭涛、王玲、王娜等人.《混凝土外加剂匀质性试验方法》.. .2013年5月第一版

[2]王瑞海、倪竹君、刘玉兵等人.《水泥化学分析方法》 . . . . 2008年9月第一版

[3]刘晨、颜碧兰、江丽珍等人.《水泥胶砂流动度测定方法》.. . 2005年5月第一版