含硝态氮复混肥中总氮的测量

摘 要：不同形态的氮转化为铵根离子的原理不同，方法也不同，因此，将各种形态的氮转化为铵根离子是保证检测结果准确的关键，要求检测人员严格按标准要求采用不同的转化方式，同时把握好每种方法的关键控制点。通过对复混肥料中硝态氮测试过程的叙述，对其中应注意的一些问题作了仔细分析, 并通过多次试验验证得出结论。

关键词：复混肥料；氮；检测

中图分类号：X786 文献标识码：A在复混肥料中总氮包括铵态氮、酰胺态氮、硝态氮、氰氨态氮、有机质氮五种不同形态的氮。不同形态的氮转化为铵根离子的原理不同，方法也不同，因此，将各种形态的氮转化为铵根离子是保证检测结果准确的关键，要求检测人员严格按标准要求采用不同的转化方式，同时把握好每种方法的关键控制点。这不仅需要长期的实践，还要善于总结归纳方能掌握。现行标准GB/T8572-2010《复混肥料中总氮含量测定 蒸馏后滴定法》中总氮的检测原理是用不同方法将不同形态的氮转化为铵根离子，然后在碱性溶液中蒸馏出氨，并吸收到过量的硫酸标准溶液中，加入指示剂，用氢氧化钠标准溶液返滴定测出氮的含量。其中方法6.2.5含硝态氮用Cr粉和HCL还原硝态氮的方法，常出现值偏低，消化过头，炸瓶等问题。现就以由57%的NH4CL、 9%硝态氮、尿素混合而成的样品为例，按标准GB/T8572-2010中6.2.5（含硝态、酰氨态、氨态、氰氨态氮）要求进行实验，本文结合实践工作经验，就该方法总结了几个关键控制点，供大家参考。

1 粉碎样品：按GB/T8571规定制备试样。样品需混匀缩分至100g左右，粉碎或研磨至通过0.50mm试验筛（对于潮湿肥料可通过1.00 mm试验筛）。缩分、研磨过程注意要迅速，尽量避免样品在此过程吸潮或失水，且要防止样品过热，影响养分含量。

称样：关键点一，需根据总氮≤235mg,硝态氮≤60mg的试料0.5g～2g和样品中氮含量的要求计算出称样量。先根据9%的硝态氮计算称样量应≤60mg/9%=0.67g，如果大于此克数，则硝态氮不能完全转化为氨态氮，造成结果偏低；当然也不能小于0.5g，否则相对误差大。根据总氮≤235mg，该样品总氮18%左右，计算出需称样1.3g，为将N充分转化成氨态氮，我们只能称取小于0.67g的样品于烧瓶中。

试验步骤：一、还原

1.1 加35m1水溶解样品，可先加20m1再用洗瓶吹入，边加水边转动烧瓶，使瓶壁上的样冲入瓶底，如果水量太多，消化时间会增长，可适当控制好水量，减小试验周期。

1.2 粗称Cr粉，加HCL（最好用量杯或量筒），静置5～10min，让其缓慢反应，因产生氢气不断有小气泡往上翻。

1.3 关键点二，将烧瓶放置在电炉上煮沸冒大泡时方可计时，1min后取下冷却。沸腾并不等于泛起泡沫，泛起泡沫是由于大量氢气发生而引起的，此时溶液显著变深绿色。这种现象有时与沸腾同时产生，有时在沸腾一段时间才出现，一定要出现这种现象才能有效地把硝态氮还原。初始计时和终点的判断是还原硝态氮的关键。

2 消化完全与否——关键点三（用硫酸将酰氨态、氰氨态氮转化为氨态氮）

烧瓶冷却后小心加入25ml硫酸，每加一些轻摇几下，防止剧烈反应溅出。放置电炉上继续消化，先大火将水蒸气赶跑，小漏斗尖嘴靠在烧瓶内壁可使水蒸气快点蒸发。当开始冒硫酸白烟（SO3）时要将火调小，烟雾弥漫整瓶内呈半透明开始计时15min。火候温度控制尤为关键，如果温度过低，则消化不完全，温度过高，会导致氮的损失。水蒸气赶完后可在电炉上加两块耐火砖，瓶底适当架空一点保持微沸即可。否则前面烟雾太大，后面无烟雾，会生成褐色焦硫酸盐糊住瓶底，导致炸瓶。消化中至始至终都有白烟，最后样液为墨绿色不粘瓶壁为最佳。

3 蒸馏

这类样品在蒸馏过程中经常有剧烈的暴沸现象，可通过增加防暴沸棒至3-4根，玻璃珠数量控制在7～8 粒，太多反而沸腾不均匀，多加水（不超过烧瓶容积的2/3，否则沸腾的液滴容易进入冷凝管），降低供热强度等来改善此现象。蒸馏装置要按标准配置，蒸馏时要首先检查蒸馏装置是否完好，有无漏气。在其连接处涂抹耐高温的硅脂增加密封效果。蒸馏时加入的NaOH溶液，一方面用以与铵盐反应释放出氨气，一方面用以中和消煮液多余的酸并使烧瓶中溶液呈强碱性。多了浪费，少了蒸馏不完全，按标准要求添加NaOH溶液即可。蒸馏出至少150ml蒸馏液后用PH试纸检查冷凝管出口的液滴，接收瓶打开个缝将试纸插入看其颜色。如无碱性，结束蒸馏。

4 滴定

用NaOH标准溶液返滴定过量硫酸至混合指示剂呈现灰绿色为终点。计算得出样品的氮含量

参考文献

[1]GB15063-2001检测标准条文释义及技术要求[S].

[2]GB/T8571-2008.复混肥料 实验室样品制备[S].

[3]GB/T8572-2010.复混肥料中总氮含量的测定.蒸馏后滴定法[S].

[4]孟庆顺.浅谈复混肥料的发展及检测[J].