复混肥料中氮含量的误差试验

【摘要】氮肥是促进植关于化肥中氮含量的准确测定，正确的使用肥料对粮食农作物的增产增收有很大的促进作用。本文中主要是采用硼酸作为吸收液，对化肥中的总氮含量进行多次测定，这种方法有很多优点，比如误差小、准确度高和平行性比较好，能够完全的符合日常的检验需求。

【关键词】肥料；氮含量；检测；误差

一、测定肥料中氮含量的原理

这种方法的原理主要是在浓硫酸的介质中还原硝酸盐成铵盐，在硫酸铜和硫酸钾混合作为催化剂的条件下，再用浓硫酸加热消化，在催化剂和加热的共同的作用下，将样品中有机氮或者是酰胺态氮和氰氨态氮都转化为铵盐，成功的转化为铵盐之后在碱性的溶液中蒸馏出氨。将氨吸收在硼酸的吸收液中，最后在混合指示剂的存在下，用硫酸或者是盐酸标准溶液进行溶液的滴定。

二、混合肥料中测定氮含量的过程

1、混合肥料中测定氮含量实验的准备过程

该实验所使用的实验仪器是常量蒸馏装置，GB/T8572-2001的配备。而在此实验中试剂的准备也非常的重要，在这个试验中，应该使用蒸馏水或者相当纯度的水，还有硫酸和盐酸、铭粉，其中硫酸和盐酸需要一定的纯度，还有铭粉的细度需要小于250μm，还需要混合催化剂的准备，需要将硫酸钾和无水硫酸铜以1：20的比例充分的混合均匀，然后进行研磨，分析纯氢氧化钠溶液浓度为40%，还需要硫酸标准溶液，硫酸标准溶液所需要的浓度为0.1mol/L，还有甲基红溴甲酚绿指示剂，需要0.099克溴甲酚绿和0.066克的甲基红在研钵中先加入少量的95% 乙醇（分析纯）溶液，研磨到固体指示剂完全溶解为止，再用95%的乙醇溶液定容到100毫升，最后再储存在指示剂试剂的瓶中。然后还需要2%的浓度的分析纯溶液。

2、混合肥料中测定氮含量实验步骤

1）样品处理

在进行样品的处理时，将样品按照GB8571 的方法进行制备，而对于未知组分的样品，可以先称取0.5g置备好的样品，将这些样品全部都装在250ml的定氮烧瓶中，在里面加入蒸馏水35ml，定氮烧瓶放置30分钟，并且不断的慢慢地摇动定氮烧瓶，并且保证硝酸盐能够完全溶解，然后在通风厨中加入1.2g的铬粉和7ml的浓盐酸，在室温下放置5分钟左右；然后将定氮烧瓶放入通风厨中的可调电炉上，进行加热实验，在加热中沸腾并且在泛起泡沫后1min，再将定氮烧瓶冷却到室温，等到定氮烧瓶冷却到室温后，加入混合催化剂3g后再慢慢地倒入30mL浓硫酸，轻轻的摇匀后，再次将定氮烧瓶放在可调电炉上，进行加热然后等到定氮烧瓶内冒出硫酸的白烟，进行计时，大约在60min之后才能够停止加热，将定氮烧瓶冷却到室温之后，再加入蒸馏水20ml，将定氮烧瓶中的溶液全部转移入250ml 的容量瓶中，然后用蒸馏水冲洗定氮烧瓶，洗液也要全部倒入容量瓶，冷却到室温后加水至刻度，摇匀以备用。注意，在消化液在转移到容量瓶时，一定要分多次少量水进行清洗定氮瓶，确保消化液全部转移完全。

2）蒸馏

用吸管吸取100.00ml 制备好的样品溶液到蒸馏烧瓶中，放入防暴沸物，将蒸馏烧瓶按标准方法连接在蒸馏装置上。向接收瓶内加入20m的l2% 硼酸溶液以及4-5 滴混合指示剂，将接受器连接在蒸馏装置上。在蒸馏装置上的滴液漏斗中加入20mL的40% 的氢氧化钠溶液，在氢氧化钠溶液快要流尽的时候加入20-30ml 蒸馏水，在滴液漏斗中剩下3-5ml 水时立即关闭活塞。开通冷却水，同时打开电炉，当溶液沸腾的时候，根据泡沫产生的程度以调节供热强度，必须避免泡沫溢出或液滴被带出。最后蒸馏出至少150ml 馏出液以后，用pH 试纸检查冷凝管出口的液滴，如果无碱性则结束蒸馏。取下接收瓶，用0.1mol/L 的硫酸或0.1mol/L 盐酸标准溶液滴定至蓝色消失为终点，同时要做空白实验。

3）计算

X（%）=（V1-V2）C*0.01401*100/（m*100/250）式中：c 为测定及空白试验时，硫酸或盐酸标准溶液的浓度，mol/L；V1 为测样品消耗硫酸或盐酸标准溶液的体积，ml；V0 为测定时空白消耗硫酸或盐酸标准溶液的体积，ml；0.01401 为与体积为1.00ml[ 浓度为（12H2SO4）=1.000mol/L] 的硫酸溶液相当的氮的质量；m 为试样质量。

4）结果与讨论

本次试验以仅含硝酸铵的复混肥料为待测样品；以硫酸做为标准溶液（浓度=0.1035 mol/L）。同一实验室、不同实验人员的检测结果均符合GB8572（平行测定结果的绝对差值不大于0.30%；不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.50%）所允许的误差范围，而且两人的测定结果与实际值相差非常小。

三、含氮化肥的作用

氮是合成蛋白质、核酸和叶绿素的重要元素，氮肥充足会使植物枝繁叶茂、果实硕大。

植物根系可以吸收铵态氮和硝态氮。作物种类不同，吸收铵态氮和硝态氮的比例不同。在温暖、湿润、通气良好的土壤上，旱地作物主要吸收硝态氮。旱地作物在幼苗期大多吸收铵态氮，而生育期以吸收硝态氮为主。但在温度过高过低、土壤湿度过大过小、通气不良、使用硝化抑制剂阻断铵态氮转化为硝态氮的情况下，旱地作物被迫吸收利用铵态氮。根系吸收的氮通过蒸腾作用由木质部输送到地上部器官。植物吸收的铵态氮绝大部分在根系中同化为氨基酸，并以氨基酸、酰胺形式向上运输。植物吸收的硝态氮以硝酸根形式、或在根系中同化为氨基酸再向上运输。韧皮部运输的含氮化合物主要是氨基酸。植物吸收的硝酸盐在植物根或叶细胞中利用光合作用提供的能量或利用糖酵解和三羧酸循环过程提供的能量还原为亚硝态氮，继而还原为氨，这一过程称为硝酸盐还原作用。氨在植株体内参与各种代谢物质的生成。硝态氮进入植物体后形成氨基酸。氨基酸构成蛋白质。蛋白质是构成细胞原生质的重要成分。所以氮肥的含量对植物非常的重要。

四、总结

在进行实验中通过反复的证明，这个方法有很多优点，比如说有误差小和准确度高的特点，在检验中如果发生错误的话，可以用剩下的一些样品进行其他的实验，不仅能够提高效率而且还增加了容错性，这种方法还减少了试剂的消耗，而且还降低了实验成本。

参考文献：

[1] 尹丽辉，邹应斌，陈德华.测土配方施肥应该成为我国一项重大的农业技术政策[J]. 农业科技管理，2005，24（6）：81-82.

[2] 《复混肥料（复合肥料）》GB15063-2009，《复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》GB/T 8572-2010标准.