大孔分子吸附树脂制备脱色辣椒精研究

摘要:文章以溶剂法生产的辣椒精为纯正对象,采用大孔吸附树脂为脱色剂,制备脱色辣椒精。考察HPD-100A,HPD-100,HPD-300,S-8,D009等型号大孔分子树脂对辣椒色素及其杂质的吸附性能,确定以HPD-100A为脱色剂,得到制备脱色辣椒精的最佳工艺参数。

关键词:脱色辣椒精;大孔分子吸附树脂;吸附剂

中图分类号:R284文献标识码:A

文章编号:1009-2374 (2010)25-0015-02

辣椒精又称辣椒油树脂,是从辣椒果实中分离出来含有辣椒色素、辣椒碱、辣椒醇、蛋白、果胶、多糖等不少于100余种其他化学物质组成的混合物。

辣椒精主要用于食品的辛辣调味。目前市场上的辣椒精颜色暗黑,质地粘稠,流动性及分散差,限制它的应用,因此,辣椒精精制的研究,对于拓展其应用领域、提高产品质量、增加产品附加值具有重大意义。脱色辣椒精的研究,是辣椒精研究的重要组成部分,脱色辣椒精已广泛用于日本等国烤鳗片等精细食品加工领域及化妆品、医学等领域。

本文应用大孔分子吸附树脂HPD-100A作为附剂分离出辣椒精中的辣椒色素等杂质,制备出接近无色流动性较好的脱色辣椒精。本工艺操作简单,无污染,易于洗脱,能够回收色素,极大地提高产品质量。树脂能够重复使用,大大地降低生产成本。

1大孔分子吸附树脂制备脱色辣椒精工艺

1.1材料与方法

辣椒精(辣椒素含量6%)广西南宁恒得润食品添加剂有限公司生产。

1.2试剂与设备

大孔吸附树脂HPD-100,HPD-100A,HPD-300,D900

购于沧州市宝恩化工有限公司,S-8(南开大学离分子所生产)。

乙醇为食品级95%,乙酸乙酯、正已烷、甲醇、丙酮均为分析纯,752型紫外分光光度法,电子天平,水溶恒温振荡器,层析柱(自制)。

1.3大孔吸附树脂制备脱色辣椒精的研究

1.3.1吸附剂的选择在脱色辣椒精的精制工艺中,吸附树脂的选择尤为重要,要求所选择的树脂能够吸附辣椒色素及各种有色杂质,对辣椒精的吸附能力较弱,易洗脱。本文选择5种型号的树脂,通过考察每种树脂对辣椒色素的吸附能力及其洗脱率,选择合适的树脂型号。

将树脂置于滤布中,用自来水洗2～3次,95%乙醇反复浸泡、洗涤,洗至在(1∶3)乙醇水溶液中不产生白色浑浊后,用水将乙醇冲净再用2%盐酸浸泡2～3h,水洗至中性。

准确地称取预处理的各种型号树脂10.00g(湿重)于250mL碘量瓶中,各加以90%乙醇为溶剂的辣椒精,提取液50.00mL,并预先于452nm处测定其吸光度,置于水溶振荡器中于25℃,60r/min的速度下振动吸附2h,过滤后其滤液于452nm测其吸光度,滤液经过浓缩后,测其辣椒素含量。其结果见表1。

1.3.2吸附树脂用量的确定测定预处理的树脂的含水率,已知吸光度的辣椒精提取液与不同用量的树脂进行混后,测定各滤液的吸光度来考察单位质量的干树脂对辣椒色素的吸附能力,来确定树脂的最佳用量。

1.3.3解吸剂的选择分别称取吸附后的树脂5份,各10g,(湿重),于250mL碘量瓶中,分别加入50mL的95%乙醇、甲醇、丙醇、乙酸乙酯、石油醚,于25℃水溶振荡30min,滤液浓缩后,测其辣椒素含量,结果见表2。

1.3.4解吸剂浓度的确定分别称取吸附后的树脂10.00g共10份分别用50ml浓度为50%、55%、60%、65%、70%、75%、80%、85%、90%、95%的乙醇于碘量瓶中振荡30mim,其滤液测其吸光度,并浓缩后测其辣椒素含量,结果见表3。

1.3.5解吸剂浓度的确定将等质量已吸附树脂装于层析柱中,用10mL/g干树脂的解吸剂以不用流速对辣椒素进行洗脱,收集洗脱液,测定452nm的吸光度及浓缩物的辣椒素含量。

2结果与讨论

2.1吸附剂的选择

表15种树脂对辣椒色素的吸附结果

树脂型号 含水率% 湿树脂重(g) 加入提液量(mL) A1 A2 辣椒素含量(%) 辣椒素重量(g)

HPD-100A 78.5 10 50 0.102 0.028 7.1 3.8

HPD-100 77.6 10 50 0.102 0.052 5.8 4.1

HPD-300 76.2 10 50 0.102 0.090 5.8 4.2

S-8 80.5 10 50 0.102 0.087 5.6 4.3

D900 75.5 10 50 0.102 0.093 5.2 4.5

从表1数据可见HPD-100A树脂对辣椒色素吸附能力最强,由于HPD-100A是属弱极性树脂,而辣椒色素也属较弱极性物质,其浓缩物的辣椒素含量最高,所以本文选择了HPD-100A型树脂作为精制辣椒精的脱水色剂。

2.2吸附剂用量的确定

滤液的吸光值,随着树脂用量而逐渐降低,但当树脂量达到10mL/g时其滤液的吸光值没有明显降低,但考虑到该树脂对辣椒素也能吸附和经济效益的因素,故选择树脂的用量为10mL/g树脂。

2.3解吸剂的选择

表2不同解吸剂的解吸效果

解吸剂 洗液(%) 辣椒素含量(%)

95%乙醇 0.32 7.6

甲醇 0.34 7.4

正已烷 0.20 7.9

乙酸乙酯 0.24 7.8

丙酮 0.24 7.9

从表2结果可见,甲醇的解吸效果最好,其次是95%乙醇,因为以上解吸剂的甲醇极性最强,对于极性强的辣椒素的解吸效果最好,由于甲醇的毒素大,所以选择无毒性的乙醇作为解吸剂,而且经济,易于得到及保存。

2.4解吸剂浓度的确定

表3不同浓度乙醇溶液的解吸效果

乙醇浓度 吸光度(452nm) 浓缩物辣椒素含量(%)

50% 0.021 8.0

60% 0.028 7.8

65% 0.036 7.5

70% 0.045 7.3

75% 0.052 7.2

80% 0.081 7.2

90% 0.088 7.2

从表3可知,50%乙醇作为解吸剂的滤液吸光度最低,辣椒素含量最高,反之是90%的乙醇溶液。由于50%乙醇的极性最高,极易于洗脱吸附剂上的辣椒素,而不能把树脂上的色素洗脱下来,而90%的乙醇极性相对弱,能够较好地洗脱树脂上的色素,故而选择50%乙醇作为洗脱剂。

2.5解吸剂流速的确定

在解吸过程中,解吸液的流速越快,其辣椒素的含量越低。由于流速过快,使层析柱上的辣椒素的洗脱不充分,当解吸液的流速小于20mL/min时,辣椒素的含量基本没有变化,此时吸附解吸过程已达到平衡,但考虑到工作效率的因素,所以选择解吸流速为20mL/min。

3结果

本实验结果表明:采用HPD-100A作为制备脱色辣椒精的脱色剂是可行的,其最佳工艺参数:以50%乙醇作为解吸剂,其用量为10mL/g干树脂,流速为20mL/min;本法工艺简,容易操作,便于工业化生产,可重复使用,无污染,能够提高辣椒精的辣椒素含量。

参考文献

[1] 黄启强.辣椒红色素和辣椒精的生产工艺与方法.

[2] 张彦雄,邱建生.色辣椒碱类化合物及脱色辣椒精生产技术研究[J].甘肃化工,2001,(29).

[3] 袁西恩,郑新荣,等.辣椒橙色素的稳定性研究[J].河南科学,1998,16(2).

[4] 食品添加剂辣椒红(GB10783-2008)[S].