测定复混肥料应注意的几个事项

提 要：通过对复混肥料氮磷钾检测过程的叙述，对其中应注意的一些问题作了仔细的分析，并通过多次反复试验得出结论。

关键词：复混肥料 氮磷钾；检测

在实验室检测的实践工作，深感肥料检测分析别无捷径，不同的肥料就有不同的检测方法，这就要求检测人员必须吃透标准中检验方法，熟练掌握操作步骤，才能更快提升检测的准确度，现提出对复混肥料氮磷钾在检测过程中应注意的几个问题。

一、总氮测定中应注意的问题

1、试样称取量的确定

国标中规定“称取总氮含量不大于235mg,硝酸态氮含量不大于60mg的实验室样品0.5-2g（精确至0.0002g）”.为确保测定结果的准确性，检测人员必须严格按照国标准称取试样，以避免试样在消煮和蒸馏试样过程前一定要根据样品中的种类用不同的还原剂，在消煮过程中要严格按照GB/T8572-2010中的操作步骤操作，否则会对随后的蒸馏产生很大影响。

2、对未知试样在测定时要加催化剂、铬粉等。若无铬粉可用砸碎的铬粒代替。

3、对不含酰胺态氮的试样在测定时，应注意硝酸态氮的还原剂由铬粉改为定氮合金，这样减少了金属铬对环境的污染.

4、在加碱生成氨气时，应注意加减量一定要充足，加热至蒸馏瓶中出现黑色或蓝色絮状物质，且蒸馏和冷凝系统一定要密封。

5、防爆物一般应选用直径为2-3mm的玻璃珠7-8粒。玻璃珠少或过多都会导致沸腾不均匀，起不到防爆作用。

6、在滴定时应注意，氢氧化钠标准溶液由原来的0.1mol/l改为0.5mol/l的标准溶液，减少标准溶液在滴定过程造成人为误差。

二、有效磷试样称取量应注意的问题

1、有效磷试样称取量的确定问题

国家标准规定“称取含有100-200mg有效磷的试样（精确0.0001g）”称取量2-5g,为了确保测定结果准确，要求检测、检验人员在称取试样时，一定根据磷的标注含量计算出它的称取试样的量。因为磷称取量的大小直接影响加入沉淀剂量的多少，加入沉淀剂量过小，导致试样沉淀不完全，加入量过大，导致试剂浪费。

2、有效磷的浸提问题

国家标准GB/T58573-2010规定有效磷提取方法既简单又容易掌握.其中标准规定“用过滤震荡样品浸提并保温振荡1h后，使试样分散于溶液中。”经多次试验，保温振荡1h，若振荡1h，若振荡力度使滤纸未完全分裂，导致试样不能自由翻动，最后测定结果会低于正常值1%，是2次平行严重超差。因此，一定注意在保温振荡时，一定要控制好水浴锅振荡器的振当频率，以保证容量瓶内的试样能自由翻动。同样，我们也可将试样直接（无需用滤纸振样）称入容量瓶中加入150ml乙二胺四乙酸钠溶液保温振荡1h既可，经过多次试验结果比较，直接称取样品浸取和用滤纸振样浸提保温振荡，两次测定结果都在平行范围之内。

三、在保存喹钼柠酮试剂时应注意以下几点：

1、由于喹钼柠酮试剂能腐蚀有机硅浸出，影响测定结果，必须保存在聚乙烯瓶中。

2、国家标准中规定“贮于带塞聚乙烯瓶中放于避热处”，而未强调保存期限。由于喹钼柠酮试剂在配制时，需要5大步骤，并要静置过夜后再过滤方可使用，所以可将喹钼柠酮试剂一次多配制一些，一定要将试剂放置于暗处，避热避强光，长期保存使用就可以了。

3、磷坩埚洗涤时应注意，若沉淀不易洗去，可用氨水（1+7）浸泡清洗。

四、钾（以K2O计）测定时应注意的问题

1、钾试样称取量的确定问题。

国家标准（GB/T5874-2010）要求“称取含有氧化钾约400mg的试样2-5g（准确称0.0002g）”，与磷相似，称取试样的里量影响沉淀剂量的加入，这就要求检测人员在称取时，要求根据钾的标注含量计量计算出钾的称取量值，再据计量出沉淀剂四苯硼酸钠溶液的加入量，这样既能使试样钾完全沉淀又不浪费试剂，也保证了测定结果的准确性。若不知道钾的标注含量时，可按照标注为10%计算试样的称取量值。

2、钾的提取问题。钾含量的提取采用加水加热并煮沸的方法进行浸提，浸提时应注意尽量搅拌或摇动锥形瓶中的试样使其充分溶解，经多次试验，沸水浸取试样未充分搅拌，定容后反复摇匀，就过滤的试样钾，最后测定结果比正常值低1.4%，且两次平行严重超差，说明为充分溶解钾没有完全提出来。

3、在加入沉淀剂四苯硼酸钠溶液时，一定要注意，此沉淀剂的加入量是不同的，需要通过计算得出加入量为每含氧化钾的加入四苯硼酸钠溶液0.5ml并超过约7ml。

4、在沉淀剂四苯硼酸钠溶液的保存时，该溶液必须是贮存在棕色瓶或塑料瓶中，一般不超过1个月期限，如发现混浊，使用前要过滤。

5、在四苯硼酸钠溶液干燥温度要注意，如温度高于130℃时就会渐渐分解，所以干燥温度120℃± 5℃，一定要控制好。

6、钾坩埚在洗涤适应注意，若沉淀不易洗去，可用丙酮清洗。

五、复混肥料中有效磷和钾含量测定使用砂芯坩埚应注意的问题

1、国家标准GB/T8573-2010喹钼柠酮重量法测定有效磷含量和GB/T8574-2010四苯硼酸钾重量法测定钾含量。在检测中使用的砂芯坩埚的质量以及坩埚使用前一定要放置烘箱内并按照温度要求烘至恒重环节都非常重要，否则会使检测结果经常出现异常现象。

2、国家标准GB/T15063-2010只规定了使用G4 砂芯坩埚，并无检验其质量好坏的方法。砂芯坩埚孔径的大小决定滤速的快慢，也决定了磷和钾测定结果的准确性。所以，要求检测人员使用前只要测定砂芯坩埚的滤速就可知道坩埚质量。