香青兰挥发油β-环糊精包合物的工艺研究

【中图分类号】R284.1 【文献标识码】A 【文章编号】1672－3783(2011)11－0363－01

【摘要】目的 寻找香青兰挥发油β-环糊精包合的最佳工艺条件。方法 以包合率为评价指标，以投料比（挥发油与β-环糊精的配比）、包合时间和包合温度为考察因素，采用正交试验法对香青兰挥发油β-环糊精包合物的制备工艺进行优选。结果：最佳工艺为投料比（ml:g）为1:5，包合时间30min，包合温度50℃。结论 本法简单，准确可靠。

【关键词】香青兰；挥发油；β-环糊精

Study on β-cyclodextrin inclusion process of volatile oil from Dracocephalum moldavica

【Abstract】Objective：Choose the inclusion process for the volatile oil from Dracocephalum moldavica L.with β-cyclodextrin．Methods：The process was studied by orthogonal experimental design using orthogonal form L9(34).The utilization ratio of the volatile oil from Dracocephalum moldavica L. was as criteria. Three factors were selected．including the ratio of the volatile oil to β-CD，the time of preparation and the temperature. Results：The optimum inclusion conditions were established as follows:oil:β-CD(1:5),the inclusion temperature was 50℃ ,the time was 30 min，respectively．Conclusion：The method is simple and accurate.

【Key words】Dracocephalum moldavica L.；Volatile oil；β-cyclodextrin； 香青兰(Dracocephalum moldavica L.)分布于华北、东北、西北等省区,新疆以南疆和东疆栽培较多。独联体国家及俄罗斯,印度,欧洲等亦有分布。栽培植物生于山地林边或草坡上。药用全草为其干燥地上部分,味甘、苦,性凉,归肝、脾经,有泻火、清热、止血的功能［1］。香青兰的化学成分复杂,主要含有挥发油、黄酮、萜类、微量元素、蛋白质、氨基酸、多肽等［2］。挥发油类成分见光易分解、氧化、挥散走失，本实验采用β-环糊精包合可以避免损失，并使之粉末化而改变其物理性状，便于固体制剂的制备与稳定［3］。包合挥发油较成熟方法有搅拌法、研磨法、饱和水溶液法等，其中饱和水溶液法具有包合各种挥发油包合物收率高，省工时的特点［4］，本实验采用饱和水溶液法包合香青兰中有效成分挥发油，为其近一步研究打下基础。

1 仪器与材料

仪器：85-1型磁力加热搅拌器(江苏金坛市中大仪器厂)；SHB-Ⅲ循环水式真空泵（郑州长城科工贸有限公司）；DZF-6021型真空干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）；梅特勒AL204电子天平（梅特勒-托利多仪器上海有限公司）；HH-S4数显恒温水浴锅（金坛市医疗仪器厂）。

材料：β-环糊精(天津市光复精细化工研究所)；香青兰采自吉木萨尔县二宫乡维吾尔药种植基地，经鉴定为唇形科植物香青兰 (Dracocephalum moldavica L.)的干燥地上部分；其余试剂均为分析纯等。

2 方法与结果

2.1 挥发油提取 :按2010版中国药典一部附录XD挥发油测定法提取，将香青兰粉碎成粗粉，加10倍量水,水蒸气蒸馏提取6h，收集挥发油。用无水硫酸钠脱水，得淡黄色油状液体，密度0.9641g/ml。

2.2 包合物的制备 :加入一定量β-环糊精和蒸馏水于锥形瓶中，在水浴锅中于规定温度下制备饱和β-环糊精水溶液。在相应恒温下边搅拌边加入适量挥发油，包合至相应时间。冷却至室温，放入冰箱静置过夜。减压抽滤，用少量石油醚洗至无挥发油香味，在40℃下真空干燥3h，即得香青兰挥发油β-环糊精包合物。

2.3 评价指标 :精密称取制备好的包合物10g，置圆底烧瓶中，加蒸馏水100ml，连接挥发油提取器，提取挥发油至油量不再增加时停止加热。放置1h后，读数。

包合率=包合物中实际含油量/挥发油的投入量×100%

2.4 制备工艺筛选:经预实验可知，影响挥发油包合工艺的因素有投料比 (A)、包合时间(B)及包合温度(C)，以包合率为筛选指标，按L9(34)正交实验设计进行试验，其因素与水平表，正交实验与结果表见表1、表2。

2.5 验证试验:为了验证所选工艺条件的可行性,按照以上确定的最佳包合工艺A2B1C3,即: 投料比1:5，包合时间30min，包合温度50℃。进行了平行验证实验。以包合率为指标进行评价,结果见表4。

3 讨论

3.1 综上分析，由表2直观分析可看出A因素K2>K3>K1；B因素K1>K3>K2；C因素K3>K2>K1。故包合条件选择A2B1C3为优。表3方差分析表明：香青兰挥发油与β-环糊精比例（投料比）、包合温度对香青兰挥发油包合率的影响有显著性意义(P

3.2 此工艺是最佳包合条件，在前期的预实验中考察过研磨法和超声波法，包合率均不高。采用饱和水溶液法制备β-环糊精包合物，包合率还是比较高的，同时验证实验也证明了这点。

参考文献

［1］ 刘勇民主编.维吾尔药志(上) ［M］.乌鲁木齐:新疆科技卫生出版社,1999:405-407.

［2］ 宋睿,金传山,周亚伟.维药香青兰的研究进展［J］.安徽医药，2010,14(3):344-346.

［3］ 严枫，奉建芳．β-CD包合物应用于中药制剂的研究进展［J］．中药材，1996，19(6)：316．

［4］ 谢秀琼主编．中药新制剂开发与应用［M］．第二版．北京：人民卫生出版社，2005：258．

作者单位：830054 新疆医科大学第一附属医院