两种聚酯纤维(PET和PTT)的热失重定量分析方法研究

摘要：

本试验利用热重分析仪分别对两种聚酯纤维（PET和PTT）的热失重性能进行了研究。确定了纺织面料中PET和PTT混纺产品的定量分析方法。

关键词：热失重；聚酯纤维；PET；PTT

1 前言

聚酯纤维是使用最广泛的合成纤维，由有机二元酸和二元醇缩聚而成后经纺丝所得的合成纤维。目前聚酯纤维主要有：聚对苯二甲酸乙二酯（PET）纤维、聚对苯二甲酸丙二酯（PTT）纤维等。

由于PET和PTT的化学溶解性能非常相似，单纯利用常规纺织纤维鉴别法[1]无法对两者进行定性定量，而由于PET和PTT的性能及价格均差异较大，因此有必要对PET和PTT进行定性定量分析研究，PET和PTT的定性已有人做过专门的研究[2-4]。

热重分析法（Thermogravimetric Analysis，TG或TGA），是指利用热重分析仪（Thermo Gravimetric Analyzer）在程序控制温度下测量待测样品质量与温度关系的一种热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组分。TGA在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段，但在纺织标准中还未见其应用于PET和PTT的定量分析中。

2 试验部分

2.1 材料

PET纤维、PTT纤维。

2.2 仪器

PerkinElmer TGA 4000热重分析仪（陶瓷坩埚）。

2.3 试验条件及定量计算方法

2.3.1 升温条件

初始温度设为30℃，以升温速率50℃/min升至105℃，并于105℃保持2min后以50℃/min的速率升温至350℃；改变升温速率为5℃/min升温至500℃后以20℃/min的升温速率升至700℃。

2.3.2 其他条件

样品重量：1mg～2mg，气体及流速：氮气20mL/min

2.3.3 定量计算方法

通过PET和PTT在共同温度范围失重后的剩余重量百分率来计算PET和PTT的比例[5]。

3 结果与分析

3.1 升温速率及温度范围的选择

3.1.1 升温速率的选择

升温速度越快，温度滞后越严重，如PET在氮气中分解，当分解程度都取失重10%时，用5℃/min测定为392℃，用10℃/min测定为408℃，两种不同的升温速率，导致失重10%的温度点相差16℃，而用20℃/min升温速率其测定结果为427℃，与采用5℃/min升温速率测得结果相差35℃。同时，升温速度快，曲线的分辨力下降，误差增大，因此在失重的温度范围内选择较小的升温速率5℃/min（见图1）。

图1 PET（不同升温速率失重图）

3.1.2 升温速率的选择

PET和PTT在700℃以后已基本分解完全，因此本试验选择30℃～700℃为试验温度区间，见图2。

图2 PET和PTT热失重图

3.2 待测样品量选择

由于热重分析仪天平灵敏度高（可达1μg），因此利用热重分析法进行分析所需样品量很少。同时，试样量较少，可避免因试样量多，传质阻力增大，试样内部温度梯度大，出现因热效应而导致试样温度偏离线性程序升温、分解反应移向高温、TG曲线发生变化的情况（如图3、图4）。然而样品量太少，重量太轻时，又容易导致取样不均匀，因此本试验选择1mg～2mg作为试样量。

图3 PET不同重量热失重图

图4 图3的外延起始温度放大图

图3和图4从下到上依次为：0.5mg，1mg，2mg，3mg。

3.3 气体流量的选择

由试验表明（见图5）气体流量对样品重量损失没有太大的影响，因此本试验选择20mL的流量。

图5 PET（氮气流速分别为20mL和40mL）

3.4 定量温度范围的选择

从PET和PTT的热失重图（见图6和图7）可求得PET的外延起始温度至外延终止温度为391℃～442℃，PTT的外延起始温度至外延终止温度为371℃～410℃，因此，我们选择失重温度的交叉部分作为我们的定量计算失重速率的温度范围391℃～410℃。

图6 PET热失重图（计算外延起始温度和外延终止温度）

图7 PTT热失重图（计算外延起始温度和外延终止温度）

3.5 实际样品测试

采用上述测试条件，分别对不同比例的PET和PTT的混合物进行测试，测试结果如表1。

由表1的结果可知该试验方法测试结果最大偏差为2.45%，满足FZ/T 01053―2007标准的要求[6]，因此本方法是准确、可行的。

4 结论

采用热失重分析法分别对PET和PTT进行热失重性能研究，由此建立了一种快捷、简单、准确、有效的PET和PTT混纺产品定量分析方法。其测试结果符合FZ/T 01053―2007《纺织品 纤维含量的标识》标准的要求，可用于PET和PTT混纺产品的定量检测。

参考文献：

[1] GB/T 2910―2009 纺织品 定量化学分析[S].

[2] 俞雄飞，王巧英，黄姣，等.裂解气相色谱质谱技术鉴定聚酯纤维.合成纤维工业，2011，34（03）：64-66.

[3] 刘文莉，赵乐，史可扬，等.红外光谱和热裂解气相色谱质谱联用技术鉴别芳香族聚酯纤维[J].中国纤检，2010（05）：59-61.

[4] 那晶，陈洁，沈文佳.单组分纺织纤维的热失重分析[J]. 中国纤检，2012（9）：84-86.

[5] 诸亦成，朱婕.纺织纤维热失重定量分析方法的初探[J]. 上海毛麻科技，2012（3）：31-34.

[6] FZ/T 01053―2007 纺织品 纤维含量的标识[S].

[作者单位：福建省纤维检验局；国家纺织服装产品质量监督检验中心（福建）]