酮苯装置废水中微量丁酮含量测定方法研究

摘 要：采用Rtx-1气相色谱法，测定我公司酮苯装置废水中微量丁酮含量，建立起水中丁酮分析方法，考察了精密度和准确性，具有准确、操作简单、稳定性好的优点，对丁酮的检测灵敏度很高。

关键词：废水；丁酮；测定；Rtx-1；色谱

前言

随着人们的环保意识的增强，环境保护日益受到国家的重视，生产装置废水能否合格排放，其中一项重要的检测指标是化学需氧量（COD）。省市及公司环保监测部门对废水中COD含量的抽检也是极其严格的，COD超标将对公司的形象造成影响，严重时生产装置将被迫关停。

酮苯装置生产过程中产生的废水会并入公司排污处理系统，其中废水中含有丁酮，是直接造成污水中COD超标的原因之一。由于目前还没有分析水中微量丁酮的国家、省、或行业分析方法，不能对酮苯装置水样中微量丁酮进行有效监控，为保证污水车间COD指标合格，保护环境，建立一种快速准确测定水样中微量丁酮含量的分析方法是非常必要的。

1、实验部分

1.1实验原理

利用Rtx-1色谱法使样品在色谱柱中被分离，经氢火焰检测器检定，得到丁酮组分色谱峰，用外标法进行定量。利用Rtx-1色谱法测定酮苯装置废水中微量丁酮含量，快速、准确，稳定性好，对丁酮的检测灵敏度高，操作简单且重复性好。

1.2仪器与试剂

仪器：带氢火焰检测器的气相色谱仪（美国惠普公司的4890）；色谱柱长15m，内径0.53mm，内装固定相OV-1的毛细管色谱柱；工作站：Agilent ChemStation；分析天平：感量0.1mg；微量注射器：1uL；丁酮：色谱纯；水：超纯水；试剂瓶：带密封盖的50mL试剂瓶

1.3老化处理Rtx-1色谱柱

按要求连接Rtx-1色谱柱，程序升温至240℃，通载气，老化3h以上。

1.4分析条件

表1为色谱仪分析条件

1.5丁酮组分校正因子测定

1.5.1丁酮标准样品的制备

向预先洗净并烘干的试剂瓶中称入约20～30g超纯水，称准至0.0001g。用注射器注入约1uL的色谱纯丁酮，迅速称出重量，盖上盖子，轻轻摇匀。

计算公式：C=m2/m1，C――试剂瓶中丁酮组分的浓度，10-6（m/m），m1――水的重量g，m2――丁酮的重量g。

1.5.2丁酮校正因子的测定

设定色谱仪条件，在仪器达到设定条件稳定后，用注射器抽取1uL配制的标准样品，迅速注入色谱柱内，同时启动工作站。

计算公式：f丁酮=C丁酮/A丁酮；f丁酮――标准样品中丁酮组分的校正因子，C丁酮――标准样品中丁酮组分的含量，10-6（m/m），A丁酮――标准样品中丁酮组分的峰面积积分数。

1.6试样的测定

设定色谱仪条件，在仪器达到设定条件稳定后，用注射器抽取1uL水样，注入色谱柱内，同时启动工作站。输入标准样品中丁酮组分的校正因子，工作站自动计算出水样中丁酮的含量。

计算公式：Ci=Ai×fi；Ci――水样中丁酮组分的含量，10-6（m/m），Ai――水样中丁酮组分的峰面积积分数，fi――水样中丁酮组分的校正因子。

1.7注意事项

仪器载气流速或色谱仪分析参数、工作站参数发生改变，要及时重新测定丁酮的校正因子，保证分析准确。每月至少测定一次校正因子。酮苯废水样采回后应立即进行丁酮含量的测定，放置时间长，样品中丁酮含量会偏小，影响分析的准确性。

本方法只适用于水中微量丁酮含量的测定。

2.结果与讨论

（1）图1为Rtx-1色谱柱气相色谱法对废水中微量丁酮含量测定的标准色谱图。

由图1可以看出，Rtx-1色谱柱气相色谱法分析废水中微量丁酮含量，丁酮组分单独出峰，可直接定性，定量，简便快速。

（2）重复性

为了确保测定结果的可靠性，选择了有代表性的样品多组进行平行试验，每个样品测定5次，考察方法的可靠性。

由表2可以看出：样品分析数据最大相对误差都小于2%，可以满足分析要求。

3.结论

通过大量的分析实验，采用Rtx-1色谱柱气相色谱法分析废水中微量丁酮含量的分析方法重复性好，灵敏度高，且准确度也高，是完全可行的。建立气相色谱法分析废水中微量丁酮含量的分析方法解决了生产实际问题，对控制酮苯装置废水中的丁酮含量提供分析依据，对控制污水中COD含量不超标具有重要意义。