气相色谱仪GC450常见故障分析及解决办法

时间:2022-06-29 02:41:23

气相色谱仪GC450常见故障分析及解决办法

摘 要:气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法,由于样品在气相中传递速度快,因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡;另外加上可选作固定相的物质很多,因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。气相色谱仪作为常用的分析仪器,不可避免的会出现故障,故障分析及总结对以后的维护工作具有很重要的意义。

关键词:原理 气相色谱仪 GC450 故障分析 解决办法

气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱的“气”指流动相是气体,“固”指固定相是固体物质。例如活性炭、硅胶等。气液色谱的“气”字指流动相是气体,“液”指固定相是液体。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨 烷,可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙 烷等杂质。

一、气相色谱的原理

本公司GC450气相色谱仪主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时,就是气相色谱图了。气相色谱仪由以下五大系统组成:气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。组分能否分开,关键在于色谱柱;分离后组分能否鉴定出来则在于检测器,所以分离系统和检测系统是仪器的核心。

二、气相色谱仪常见故障分析及解决办法

1.仪器启动不正常。

指接通电源后,仪器无反应或初始化不正常。

A.关机并拔下电源插头,检查电网电压以及接地线是否正常。

B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。

C.插上电源插头并重新开机,观察仪器是否已经正常。

D.如果启动正常,而初始化不正常,则根据提示进行相应的检查。

E.如果马达运转正常,而显示不正常,则检查键盘/显示部分是否正常。

F.如果显示正常,而马达运转不正常,则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。

G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头,并进行观察。

H.如果初始化仍不正常,则基本上可确定是微机板故障。

2.温度控制不正常。

指不升温或温度不稳定。

A.所有温度均不正常时,先检查电网电压及接地线是否正常。

B.所有温度均不稳定时,可降低柱箱温度,观察进样器和检测器的温度,如果正常,则是电网电压或接地线引起的故障。

C.如果电网电压和接地线正常,则通常是微机板故障,一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。

D.如果是某一路温控不正常,则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。

E.如果是柱箱温控不正常,还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。

F.如果铂电阻、加热丝等均正常,则是微机板故障。

G.在上述检查过程中,要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。

3.点火不正常

指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。

A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器,否则检查气路部分。

B.检查各种气体的流量设置是否正确,否则重新设置。

C.观察点火丝是否发红,否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良,以及检查点火丝形状是否正常。

D.点火丝正常的情况下,FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常,点火电流是否加到点火丝上,否则检查相应的电路部分。

E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下,观察电流调节是否正常,否则检查相应的电路部分。

F.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。

H.检查检测器内部是否存在漏气现象。

4.开机发现氢火焰未点燃时,放大器零调就不能使放大器的输出调到记录仪的零点,而且记录笔走纸杂乱无章。

分析:A.可能放大器失灵;

B.放大器 输入讯号线(同轴电缆)短路或绝缘不好;

C.离子室的收集极与外罩短路或绝缘不好;

D.放大器高阻部分受潮或沾污。

解决:A.拆下氢火焰检测器用酒精清洗,后凉干;

B.拆下同轴电缆清洗;

C.用万用表测离子室收集极与外罩的绝缘情况,若绝缘不好,则清洗外罩。

5.开机氢火焰点燃后,基线跳动。

分析:A.高阻受潮;

B.离子头污染。

解决:A.切断色谱主机后单轴电缆,若记录仪走纸稳定,判断与主机后的部分无关,仅与主机有关;

B.判断应为离子头污染,故开大氢气,灼烧一段时间,基线渐趋稳定。

6.开机氢火焰点燃后,基流补偿不能把记录仪基线调到零点。

分析:A.空气不纯;

B.氢气、氮气不纯;

C.离子室积水;

D.氢气流量过大;

E.氢火焰烧到收集极;

F.进样量过大或样品浓度过高;

G.柱温过高,使固定相蒸发而进入离子室。

解决:A.净化空气;

B.更换气体净化器;

C.a.加大空气流量; b.在100℃以后再点火; c.旋下离子室的端盖,待温度超过100℃,再盖上;

D.降低氢气流量;

E.重新调整收集极位置;

F.降低样品量或降低样品浓度;

G.降低柱温。

三、总结

以上是气相色谱仪GC450常见的几种故障分析及解决办法,本人将其归纳小结,以便在日后维护工作中碰到类似情况可得到借鉴参考,节约时间,快速有效地发现故障及处理。

参考文献

[1] 杨式华,王保兴,许国旺,武 怡,邹 悦,李璐芸,刘 静 《分析科学学报》2008年4月第24卷第2期.

[2]陈永宽.曾晓鹰.陈峰.杨伟祖.侯英.李聪.汪汉卿《热裂解-气相色谱-质谱联用技术研究多羟基吡嗪的热裂解行为》[期刊论文]-分析化学 2005(8).

[3]王立,汪正范.《色谱分析样品处理》[M].北京:化学工业出版社,2008.

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