ICP-AES检测钛及钛合金中钯元素的方法研究

摘要：本文研究了ICP-AES测定钛及钛合金中钯元素的方法。选择分析线，工作参数，考察了方法检出限，酸及钛及钛合金中其它化学成分对钯元素测定的影响，考察了工作曲线线性范围，进行了回收试验和误差统计。

关键词：ICP-AES；钛及钛合金；钯

1 前言

ICP-AES以其优良的分析特性得到迅速发展和广泛应用并以其优异的分析性能成为各种物料的常规分析普遍采用的检测仪器[1]。GB/T 4698.23-1996规定了钛合金中钯含量的测定方法,测定范围：0.10%～0.50%[2]。为了提高钛及钛合金的检测效率以及检测的准确性，并且有效的提高了钯的检测下限。本文对ICP-AES测定钛及钛合金中钯的检测方法做了进一步的研究和探讨。

2 实验

2.1仪器与试剂

电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES），美国PE公司optima-4300v型。高纯氩气。

钯元素的标准储备溶液：1.000g/L。

钛基体（ωTi≥99.99%）。

盐酸，氢氟酸，硝酸为优级纯。

2.2实验方法

称取0.1000g试样，将试样置于100mL聚乙烯容量瓶中，加入7mL盐酸和3mL氢氟酸，水浴加热，溶解完全后，加入2mLHNO3。冷却，如使用内标法则加入内标溶液，用水稀释至刻度，混匀。在仪器工作条件下进行测定。

3结果与讨论

3.1仪器工作参数

3.1.1元素分析线

将1.000g/L钛基体溶液、钛基体匹配的20mg/L铝、钒、钼、铬、锆标准溶液[3]，进行激发获得元素谱图。对谱图进行分析，考察了谱线的信噪比、灵敏度及光谱干扰情况，选择合适的谱线作为分析线。谱线的选择见表1，最终确定340.458nm为钛及钛合金中钯元素的分析线。

3.1.2测量参数

利用optima-4300v电感耦合等离子光谱仪优化程序，考察了射频功率，雾化器流量，辅助器流量，泵的泵速等对被测元素谱线发射强度的影响，选择了折衷的仪器测量参数，见表2。

3.2检出限和测定下限

测定11次试剂空白溶液，计算标准偏差，以3倍的标准偏差为检出限，5倍的检出限为测定下线，结果见表3。

3.3酸度影响

试样以盐酸与氢氟酸混（7+3）算溶解，试验了混酸体积分数2.5%、5%、7.5%时对钯测定的影响。结果表明各体积分数时对钯元素测定基本无影响，考虑到溶样的需要选择体积分数5%作为测定介质。

3.4钯元素的线性范围

根据钛合金现有牌号中钯元素的含量范围，配置系列标准溶液，在仪器工作条件下绘制工作曲线。结果表明在0.02%-0.3%范围内成线性，相关系数大于0.9990，可满足分析要求。钯元素分析线见表4。

3.5试样分析误差统计及加标回收

试样加标回收实验结果：平均回收率为99.0%-102.5%。；试样分析结果、误差统计见表5。

4 结论

研究了ICP-AES测定钛及钛合金中钯元素的方法。确立分析线和仪器工作条件，考察了本方法的线性范围以及方法的精密度与准确度。利用ICP-AES加标回收试验平均回收率为99.0%-102.5%。检测范围达到了0.02%-0.3%，并且试验结果表明本方法准确可靠，完全满足了检测要求。

参考文献

[1]林鹰．浅谈ICP-AES的工作原理，维护保养与管理．大众科学?科学研究与实践, 2008年第14期

[2] GB/T 4698.23-1996 海、及合金化分析方法 氯化--碘化分光光度法定量

[3] GB/T 3620.1~3620.2―94钛及钛合金牌号和化学成分及成分允许偏差